Способ количественного микроопределения азота в органическом веществе

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Саеетских Социалистических Республикависцмое от авт. свидетельства Лс МПК 6 01 п 7/ Заявлено 08.Л 1,1969 ( 1348135/23-26с присоединением заявки Л 1 зПриоритет Комитет по дел зобретении и открыпри Совете МинистСССР УДК 543.846.536,2блцковацо 16.111.1971. Бюллетень М 11 ата опубликования описания 21.1 Ъ".19 С еС Авторы 1 зобретени. Н, Федосеев и Г. О. Байдулин нологический институт легкой пр Киевский те явитель омышленност СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО МИКРООПРЕД АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКОМ ВЕЩЕСТВ И 2 етение относится к аналитическои хи делясмых в результате реакции, а также предохраняющий от попадания паров воды в тру б 1 со;кжсцця. Аппарат Лбрагам 1 ика сооощастся с газовой ловушкой 4, представляющей собой сосуд с четырьмя отростками, наполовину заполненный 50%-ным раствором едкого калия. К остальным трем отросткам сосуда присоединены капиллярная трубка 5, ца изогнутый конец которой надет эвдиометр 10 6, уравнительная груша 7 и манометр для измерения давления. мин.Известны способы количественного микроопределеия азота в органическом веществе путем пиролиза цавески испытуемого вещества в вакуумировацной трубке с последующей транспортировкой выделившегося азота в эвдиометр. Причем транспортировку выделившегося азота осуществляют продувкой каким-либо инертным газом, например углекислотой,Однако инсртные газы, в том числе и углекислота, содержат примеси, которые влияют на точность определения азота.Цель изобретения - устранить ошибки при определении азота. Это достигается тем, что выделившийся азот транспортируют с помощью создания нескольких ступеней перепадаоянного показания эвдиометПри открытых зажимах А, Б и В и вентилеаппарата Лбрагамчика производят вакууми ровацце прибора в течение одной - двух минут. Затем зажимы А, Б ц В и вентиль аппарата Лбрагамчнка закрывают и нагревают ту часть трубки 2, в которой находится окислитель, до 750 - 800 С, После этого нагревают 20 ту часть трубки, в которой находится испытуемое азотосодержащее вещество, в течение трех - пяти минут до полного разложения (пиролиза), Далее открывают зажимы А и Б и вентиль аппарата Лбрагамчика, и смесь газов 25 (пары воды, диоксид углерода, азот) из трубки 2 поступает в газовую ловушку за счет разности даглеций между труб 1 ой 2 ц газовой ЛОВЦ 1 КОЙ.Диоксцд30 тастс 51 осз 11 зота прова чертеже.ического,всвносят в заожкения. 3ель (диокс5 - 7 г. Нарезиновыйт аппарат 3поглощения приоо щества в паянную атем в тр ид меди открыть шланг, к Лбрагамч паров вокварцеодного бку наили кой конец которотка, исды, выдавлении до постра,Определение аизображенном нНавеску орга 1вом капилляре 1конца трубку 2 ссыпают окислитбальттетраксид)трубки надеваютму присоединяюпользуемый для углерода в отличие от азота (осзмсцсццй) поглощается растворомСоставитель В. Г, Постыляко орректор Т. А. Китае едактор Юрчико Изд.351по делам изобретений Москва, Ж, Раушс аказ 852/2 ЦНИИПИ Комитеипография, пр. Сапунова, 2 щелочи. Этим создают псрспад давлений между лову шкой и трубкой сожжения.Зажимы Б и В закрывают, а У и Д открывают и поднятием уравнительной груши (щелочь в ней находится под атмосферным давлением) азот вытесняют пз ловушки через капиллярную трубку в эвдиометр. Оставшуюся часть газов пз трубки сожжения транспортируют в эвдиометр путем создания следующей ступени перепада давлений, для чего уравнительную грушу присоединяют к вакуум-насосу (при этом зажимы Б, В и Г закрыты, а зажим Д открыт). Давление в уравнительной груше понижают, и уровень щелочи приводят к исходному. В ловушке давление оказывается вновь ниже давления оставшейся части газов в трубке сожжения.Вновь открывают зажим Б, и оставшиеся газы.из трубки сожжения поступают в ловушку, из которой азот снова вытесняют в эвдиометр.Эти операции повторяют до тех пор, пока эвдиометр не перестанет показывать приращение объема азота. Продолжительность анализа составляет 35 - 40,яии. Предмет изобретения Спосоо количественного микроопределения азота в органическом вецестве путем пиролиза навески испытуемого вещества в вакуумированной трубке с последующей транспортировкой выделившегося азота в эвдиометр, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, выделившийся азот транспортируют с помощью создания нескольких ступеней перепада давлений до постоянного показания эвдиометра. Тираж 473 Подписноекрытпй при Совете Министров СССР наб., д. 4/5