Способ очистки фенола

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскнз Социалистических Реслублинависимый от патент 1244533/23-4 Кл. 12 п, 14/03МПК С 07 сУДК 547.562,1,05(088,8) аявлено 29.7.1368 ( риоритет 29 Л 1.1967108248, Франциг Комитет оо делаю изобретениЯ н открытийубликовано 28.Х.1969 оллетень3 лри Сввете МинноСССР а опубликогания писания 26.111.1970 Авторыизобретен Инос 1 ранцы берт Жено и Мишель Мера(Франция) Иностранная фирма Рона - Пуленк А. 0.явител СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛ ирол), а такатурами кипе- енилдиметилт атэтосрерном и под давленив фенол, можИзобретение относится к способу очистки фенола, полученного разложением гидропере. киси изопропилбензола в присутствии кислых катализаторов.Получаемый фенол обладает чистотой, не достаточной для получения некоторых производных соединений. Основным недостатком такого фенола является его цветность, которую придают ему, по-видимому, бензофурановые соединения,Известен способ очистки фенола, состоящий в том, что его нагревают до температуры 50 - 125 С в грисутствии некоторого количества основания, достаточного для получения рН не менее б. В качестве основания используют щелочные гидроксилы или карбонаты, амины и гетероциклические основания.Для интенсификации процесса предлагается кислород или газ, содержащий кислород, пропускать через фенол при температуре 40 - 250 С, целесообразнее нагрев вести от 70 до 180 С.Для очистки можно брать как фенол - - сырой, необработанный продукт расщепления гидроперекиси изопропил бензола, так и дистиллированный фенол, из которого удалена большая часть побочных продуктов с низкими температурами кипения (например, ацетон,изопропилбензол, альфаметилстже продукты с высокими темперния (например, ацетофенон и фкарбинол).5 Обычно процесс проводят пртдавлении, но можно вести егоем. Количество газа, вводимогоно изменять в широких пределах.Длительность обработки зависит от темпе 10 ратуры и от содержания в исходном фенолезагрязняющих примесей, продолжительностьее не должна превышать 5 час, в большинствеслучаев достаточно от 1 до 3 час.15 Чтобы довести рН до 7 (для высокой степени очистки рН 7 - 9), добавляют достаточноеколичество неорганического или органического основания, например гидроокись натрия,калия, лития, бария или кальция, щелочные20 карбонаты, гидрат окиси аммония, алифатические, циклоалифатические или ароматическиеамины, гидроксналкоиламины, (например, моноэтаноламин и гетероциклические основания). Основания можно применять в безвод 25 ной форме или в виде водного раствора. Возможно также применение смеси из органических и неорганических оснований,Фенол, получаемый в результате данной об255869 Пр едм ет изобретения 45 50 Составитель Л. Крючкова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. В, Юшина Редактор С. Лазарева Заказ 64918 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 раоотки, подвергают обычным процессам дистилляции.Перед ооработкой и после его испытывают на окрашивание.П р и м е 1 у 1. Используют аппарат, представляющий собою стеклянный цилиндр высотой 600 ям и внутренним диаметром 35,ии. Коническое основание аппарата закрыто пластиной из спеченного стекла. Основание реактора соединено при помощи трубопровода с источником воздуха. Цилиндрическая часть реактора имеет двойную оболочку, между стенками которой циркулирует обогревающая жидкость. Кроме того, реактор снабгжен восходящим охладителем,В этот аппарат загружают, пропуская слабый поток воздуха, 387 г фенола, полученного в результате расщепления гидроперекиси изопропилбензола, и подвергают перегонке для удаления легких загрязняющих примесей и смолоотделению для устранения тяжелых примесей. Фенол содержит 93,5 г, фенола, 5,5/, воды, 0,2/о ацетофенона, 0,1/о диметилфенилкарбинола, 0,35/о метилстирола, 0,08 Ь тяжелых продуктов и следы альфа-гидроксиацетона, окиси мезитила и метил-бензофурана.Температуру фенола доводят до 90 С, пропуская гликоль через двойную оболочку. После этого регулируют количество поступающего воздуха до 5 л/час при нормальном давлении и температуре. Затем вводят 12 смз 10 "/о-ного водного раствора соды.рН реакционной среды становится, таким образом, равной 7,8. При этих условиях обрабатывают реакционную смесь в течение 2 час. Смесь, вначале бесцветная, становится постепенно светло-желтой, оранжевой, затем каштановой и, наконец, черной.Затем ее обрабатывают следующим образом.В стеклянную колбу емкостью 1 л, оборудованную дистилляционной колонной высотой 2 м с внутренним диаметром 4 см, снабженной облицовкой из нержавеющей стали, помещают 200 г дистиллированной воды, которую нагревают до кипения. Когда водяные пары достигнут головы колонны, начинают подавать постепенно 375 а фенола, Причем подача фенола осуществляется в точку, отстоящую на 5 10 15 20 25 30 35 40 20 с,ц от верха колонны, с расходом 250 г/час,Одновременно у головы колонны собирают смесь из воды и фенола (около 6,5% фенола), содержащую часть загрязняющих примесей. Когда весь фенол подадут в аппарат, продолжают дистилляцию воды до тех пор, пока тем. пература в колбе,не достигнет 140 С. Получают водную фракцию весом 239 г, содержащую 15,4 г фенола.Содержимое колбы охлаждают до 100 С и продолжают перегонку при давлении, пониженном до 60 лл рт. ст. Таким путем получают еще три фракции и остаток 144 г, который подвергают дистилляции в точечной колонне высотой 30 см, оборудованной на стеклянной колбе емкостью 250 слз. Получают четвертую фракци о и остаток 20 г. Затем каждую из изолированных таким путем фракций испытывают на окрашивание при сульфонировании серной кислотой.П р и м е р 2. В аппарат, описанный в примере 1, загружают 450 г фенола, очищенного дистилляцией, освобожденного от смол и содержашего 88/, чистого фенола. Процесс ведут по примеру 1. Добавляют 9 г 20%-ного водного раствора гидрата окиси аммония, в результате чего рН среды становится равным 8,2, Расход воздуха составляет 5 л/чис при нормальном давлении и температуре, а температура обработки 90 С, Эти условия поддерживают в течение 2 чав. В результате обработки получают 83 г феноловой смеси, кото. рую затем обрабатывают парами воды и пе. регоняют по примеру 1.После перегонки с водяным паром получают 322 г водной фракции, содержащей 41 г фенола, и в процессе дистилляции еще пять фракций фенола, Остаток составляет 5 г, а в колонне удерживается 58 г. 1. Способ очистки фенола путем нагреваего при рН среды не менее 6 с последующейдистилляцией, отги гающийся тем, что, с цельюинтенсификации процесса, кислород или газ,содержащий кислород, пропускают через фенол при температуре 40 - 250 С.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтнагрев ведут от 70 до 180 С,