Способ получения изогексилового спирта

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М 711,1968 ( 1260521/23-4) аявлено соединением заявки М Комитет по делам аобретений и открцти1 ПК С 07 Приор ите Опублико К 547.266.07(088.8) о 07.Х.1969. Бюллетень М 31 при Совете Министров СССРа опубликования описания 22.1 Ъ.1970 Авторыизобретения Е. Л, Белороссов, С. И. Крюков и М. И, фарберо Ярославский технологический институтвитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОГЕКСИЛОВОГО СПИР ю изогекменяется качестве ритель в Изобретение относится к полученисилового спирта, который широко прив производстве пластификаторов, вфлотореагента, а также как растволококрасочной промышленности.Известно, что изогексиловый спирт можег быть получен из синтез-газа (СО+Н.) в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении.Предложенный способ, применяя комбинацию известных реакций, позволяет получать ценный химический продукт из дешевого и доступного сырья - пропилена.Сущность процесса получения изогексилового спирта состоит в следующем:а). Пропилеп в присутствии металлоорганических катализаторов димеризуют по Циглеру с образованием 2-метилпентена.б). 2-Метилпентенгладко эпоксидируют перекисными и гидроперекисными соединениями в присутствии молибденовых, вольфрамовыхванадиевых и других катализаторов в 2-метил,2-эпоксипентан,в). 2-Метил,2 - эпоксипентан гидрируют водородом под давлением в присутствии катализаторов гидрирования (%-Ренея) в 2-метилпентанол(изогексиловый спирт).На основе 2-метил,2 - эпоксипентана возможно другое направление процесса получе. ния 2-метилпентанола: селективная изомеризация 2-метил,2-эпоксипентана в 2-метилпентанальв присутствии соответствучощнх катализаторов с последующим гидрированием 2-метилпентаналяв 2-метилпентанол.5 При мер 1. Реакция димеризации пропилена протекает в присутствии растворителя (например, димера пропилена) при температуре 180 в 2 С и давлении 100 в 2 атлг.Катализатором служит триалкилалюминий 10 (ТИБА), загруженный в количестве 10 - 50/Оот взятого на реакцию пропилена, Получаемый в результате реакции катализат, состоящий пз 2-метилпентена, ТИБА и раствори.теля, подвергают разгонкс. Выход 2-метил пентенаблизок к количественному.П р и м е р 2, Димер пропнлена 2-метилпен.тенподвергают эпоксидированию 40%-ной гидроперекисью изопропплбензола (ГПИПБ) (гиперизом) в присутствии растворимого в 20 тлеводородах молибденового катализатора,получаемого на основе простейших и доступных молибденовых соединений типа МоС 1;,; Мо(СО)6 и других взаимодействием их с органическими кислотами алифатического, наф те нового, алкил ароматического рядов.Реакционную массу загружают в автоклавемкостью З,г, изготовленный из нержавеющей стали. Автоклав устанавливают на качалке с электрическим обогревом. Реакцию зо проводят при температуре 120 С в течениеЗоо Ра2о оо загруженный 2-метнл,2-эпок- сипентан прореагировавший 2-метил,2- эпоксипен- тан Катализатор5 0,18 б 5,6 100,0 й 11-Ренея 10 Никель хромовый Меднохромовый ГИПХ. Никель черныйЗаказ 377/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Сонете Министров СССРМосква Ж.35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3 час. Мольное соотношение олефина и гидроперекиси 1,5: 1. Концентрация исходной гидроперекиси ИПБ 400/,. Полученную реакционную м ассу подвергают ректификации с целью выделения 2-метил,2-эпоксипе тана.Ниже приведены результаты опыта: КонцентРациЯ катализатоРа, вес. нов Конверсия 2-метилпентена, О/вКонверсия гипериза, вв Выход 2-метил,2-эпоксипентана,мол, %;на загруженный2-метилпентен на прореагировавший2 метилпентен на загруженный ГПИПБна прореагировавший ГПИПБ При этом гидроперекись изопропилбензола количественно превращается в диметилфенилкарбинол, который затем может быть легко дегидратирован в а-метилстирол.П р и м е р 3. В предварительно продутый водородом автоклав, изготовленный из нержавеющей стали, емкостью 3 л загружают 120 гнл 2-метил,2-эпоксипентана, 300 лл этилового спирта (или любого другого спирта) как растворителя, 5% %-Ренея - ,взвеси в этиловом спирте (4,92 г), В автоклав подают водород под давлением 75 атли Далее автоклав устанавливают на качалку с электрическим обогревом. Реакцию проводят в течение 3 час при 100 С. Результаты опыта приведены в таблице. П р и м е р 4. Аналогично примеру 3 в ав 15 токлав загружают 2-метил,2-эпоксипентан,этиловый спирт и 5% никельхромового катализатора, Далее реакцию ведут в условиях,описанных в примере 3. Результаты эксперимента приведены в таблице,20Предмет изобретенияСпособ получения изогексилового спирта,отличающийся тем, что, с целью расширениясырьевой базы, пропилеи подвергают димери 25 зации при температуре 180 - 250 С и давлении 100 - 200 ат,ч в присутствии триалкилалюминия и растворителя с последующей обработкой полученного димера пропилена гидроперекисным соединением алифатического и30 ароматического ряда, например гидроперекисью изопропилбензола, в присутствии растворимого в углеводородах молибденовогокатализатора при температуре 100 в 1 С,воостановлением 2-метил,2-эпоксипентана в35 присутствии катализатора гидрирования, например %-Ренея, и выделением целевого продукта известными приемами.