Способ получения активного красителя

Союз Советских Социалистицеских Республик(11)234577 О П Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ С 61) Дополнительное авт. свид(22) Заявлено 11 07,67с присоелинением заяв(51) М. Кл С 09 В 49/04 осударстаенныи комитетСоаота Министроа СССРоо делам изобретенийи открытий 09.77, Бюллетень 3(53) УДК 668.814.1 :668.819 (088.8 Дата опубликования описания 01.1 т 77(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО КРАСИТЕЛЯ наИзобретение относится к области получения активных крвсителей.Предлагается способ получения активного красителя обшей формулыВ. - 30 аСЫя СНя ОЯОаН,где,И - остаток нигрозина.Способ заключается в том, что нигроэин водорастворимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой и тионилхлоридом, полученный сульфохлорид восстанавливают сульфитом трия до сульфиновой кислоты, на которую действуют атиленхлоргидрином и концентри рованной серной кислотой. Затем целевой пр дукт выделяют известным способом.Активный краситель, полученный по предлагаемому способу, пригоден для крашения и печати целлюлоэных волокон в серый цвет Окраски исключительно прочны к действию света и к мокрым обработкам.П р и м е р 1. 7 г водорастворимого нитрозина (8,4 г 83% ного) вносят в течение 40-45 мин в 40 мл хлорсульфоновойокислоты при 20 С. По окончании прибавлеония температуру повышают до 35 С и за. Николаева и М. Г, Романо 7-10 мин прикапывают 3 мл тионилхлорида.оЗатем температуру повышают до 45 С иперемешивают 3 ч. Реакционную массу вылЫ.вают на смесь льда (400 г) и хлористогокалия (10 г), осадок сульфохлорида отфильтровывают, промывают 5%-ным охлажденньптодо 3-5 С раствором хлористого калия и хс- рошо отжимают,Полученную пасту сульфохлороида размм1 О шивают с 50 мл воды при О-З.С. К раствору сульфита натрия (7,6 г безводного 1 сульфига натрия в 30 мл воды) при 28-32 Сприбавляют суспензию сульфохлорида в течение 30-40 мвн, одновременно добавляюти 25% ный раствор едкого натра, пщтдерживаящелочную среду по фенолфталеиновой бумажке. Расход едкого натра около 17 мл. Поокончании внесения сульфохлорида реакциононую массу перемешивают 1 ч при 30 С дополного растворения осадка и не исчезающейв течение 10 15 мин,щелочной реакции, К,раствору прибавляют 0,1 г активированногоугля, через 10 мин раствор отфильтровываюти охлаждают до 15 С, после чего прикапыо 5 вают в течение 40 мин соляную234577 Составитель Г, ШагаловаРедактор Л, Ушакова Техред Н. Андрейчук Корректор А. Гриценко Заказ 3784/44 Тираж 834 Подписное ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изо 5 ретенийи открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5(12,5 мл) до кислой реакции на конго. Далее реакционную массу перемешивают 20 минопри 2 4 С, осадок отфильтровывают и промывают 30 мл 1% ной соляной кислоты, заотем растворяют при 96-98 С в 100 мл во-ды, добавляя 25% ный раствор едкого натра до рН 7,5-8,0, и приливают 7,4 г этиленхлоргидрина.оПри 96-98 С массу перемешивают 3 ч,поддерживая рН 7,5-8,0 добавлением 25 Ъного раствора едкого натра (общий расход100,Ъ-ного едкого натра около 3,7 г), Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и подкисляют 10 Ъ-нымраствором соляной кислоты до рН 6, перьмешквают 30 мин, высаливают 15 г хлористого калия, перемешивают 3 ч, огфильтровывают и высушивают, Вес полученного,б-оксизтилсульфонилнигрозина 9 г.оВ 10 мл моногидрага при 5-8 С в тече ние 2 ч присыпаюг сухой порошок Д -оксиэтилсульфонилнигрозина, перемешивают 1 чи выливают реакционную массу на смесьльда (150 г) и хлористого калия (7 г).Выпавший осадок отфильтровывают и промы)вают 5%-ным раствоооом хлористого калияохлажденным до 3-5 С до отсутствия кислойореакции на конго. Осадок сушат при 60 С,Полученный краси тель окрашивает хлопча гобумажную ткань в серый цвет с высокими З 0показателями прочности к мокрым обработками свету,30 г полученного красителя растворяютоЬ 1 л воды (45 С), добавляют 100 г мочевины, 2 г 8 Ъ-ного альгината натрия и Зб20 г кальцинированной соды. В этом растворе пропитывают образец хлопчатобумажнойткани, отжимают на плюсовке, сушат при 470 С и запаривают в течение 10 мин прио120 С, затем промывают водой, мылуюг и сушат, Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей на 1 кг 50 г красителя, 50 г мочевины, 200 мл воды, 15 г соды кальцинированной, 685 г альгио натной загусгки и сушат при 70 С, после. чего поцовергают запариванию в течение 10 мин при 102 С, промывают водой, мылуют и сушат. Полученные окраски обладают высокими показателями прочности к мокрым обрабог кам и свету.П р и м е р 2. Краситель получают в условиях примера 1, применяя вместо водо- растворимого нигрозина 5,35 г нигрозина основания (7,4 г 72% ного). Получают кРасигель, аналогичный красителю из расг воримого нигрозина. Формула из обретения Способ получения активного красителяобшей формулы3.-50 аСнгСНяОЬОз Д)где Й- остаток нигрозина,о г л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюрасширения ассортимента активных красителей, нигрозин водорастворимый или в видеоснования подвергают взаимодействию схлорсульфоновой кислотой и гионилхлоридом,и полученный при этом сульфохлорид нигрозина восстанавливают сульфигом натрия споследующей обработкой продукта восстановления сначала згиленхлоргидрином, а затемконцентрированной серной кислотой и дальнейшим выделением целевого продукта известным способом,