Способ получения катализатора для окисления метанола в формальдегид

.- Сею Соеетоиив СОВиэлиоти 4 еоиив Реооублив авт. свидетельстваЗависимое аявлено 20.1.1967: ( 8475/2312 д, 1173 с присоединением заявкиПриоритет ПК В 011 Комитет оо деламобретений и открытири Совете МинистровСССР етень104.7.196866.094.373(088,8 8. публиковано 12.Ш.1 та опубликования описания Авторыизобретения Л. Н. Курин йдановская, Л. И. Дорофеева и Л. И, Бакир Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ МЕТАНОЛА В фОРМАЛЬДЕГИДм со- кали - 1 п1 - х Известен способ получения катализа а для окисления метанола в формальдегид путем пропитки носителя водным раствора ли серебра с последующей сушкой и про ванием катализатора при 700 в 9 С.Предложенный способ для получения катализатора с высокой активностью предусматривает пропитку носителя водными растворами солей ванадия и молибдена с последующим прокаливанием при температуре около 400 С.П р и м е р, В качестве исходных веществ для приготовления катализаторов используют метаванадат аммония марки ЧДА, гептамолибдат аммония марки ХЧ, раствор аммиака марки ХЧ и азотную кислоту марки ХЧ.Готовяг катализатор, состоящий из 70 мол.% ЧвО.- и 30 мол. % МоОв, путем сливания водного раствора гептамолибдата аммония и аммиачного раствора мставанадата аммония с последующим упариванием растворов, вь 1 сушиванием при 110 С и прокаливачием при 400 С,Получены катализаторы с разным молярным соотношением окислов, нанесенных на пемзу путем пропитки ее смесью растворов солей с последующим разложением их до скислов. Пемза предварительно подвергалась очистке азотной кислотой, отмывке дистиллированной водой до отсутствия ионов ХО прокаливанию при 400 С. Катализаторы состава 70 мол. % 7,0 в ++ 30 мол, % МоО, можно приготовить также на крупнопористом силикагеле, окиси алюми ния и карбиде кремния. Методика приготовле ния таких катализаторов аналогична методикеполучения катализаторов на пемзе,Осажденный на носителе катализатор загружают в каталитическую установку и подвергают длительной обработке. Его сушат в 10 токе воздуха при 110 С в течение 6 час, затемтемпературу медленно в течение 12 час поднимают до 370 С, после чего катализатор 40 час обрабатывают быстрым потоком воздуха при 370 С. После этого на катализатор подают мс таноло-воздушную смесь до установления постоянной активности катализатора.Каталитические исследования проводят ипроточной установке непрерывного действия при концентрации метанола в мстаноло-воз душной смеси 3,6 - 3,7 об. % в интервале температур 200 в 4 С с навеской катализатора 5 г с дроблением 0,5 - 1 лл; 1,2 лл; 2 - 3 лл.Кинетические исследования проводят вары- рованием времени контакта при разных тем пературах. Константу скорости реакции рассчитывают по кинетическому уравнсни о р "акции 1-го порядка по метанолу:где К - константа скорости реакции;т - время контакта, сек;х - степень превращения метанола вформальдегид. Объемная скорость,чдс Выход СНаО в Температура, С 0,67477112 0,66270,0,79613 2098 4,3878 3,8000 4,3180 3,1579 3,1579 3,1579 2,1789 5,72182,4243 3,1855 20 2,50633,0356 250 250 250 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 5560 5661 5661 5661 5661 5661 5661 2829 2829 2829 4246 5658 7076 7076 7076 0,636 0,631 0,631 0,631 0,631 0,631 0,6311,2701,270 1,270 0,847 0,636 0,508О, 508, 0,508 / 33,07 33,1 38,3 85,7 93,0 90,0 92,7 98,2 98,2 98,2 84,7 97,4 70,9 72,1 78,1 В таблице приведены результаты исследова.ния катализатора Ч 20 в: МоО; = 70; 30 напемзе, насыпной вес 5 г, насыпной объем11 мл, фракция 1 - 2 мм, окислов 30 оо от ве 5 са пемзы, энергия активации Е= 18 ккал/мо,гь.Данный катализатор при 300 С дает выходформальдегида 90 - 98% при объемной скорости 3000 - 5000 час 1. Он работает устойчиво,активность его возрастает с увеличением вре.10 мени контакта,Предмет изобретения Способ получения катализатора для окисления метанола в формальдегид путем пропитки носителя водными растворами соединений активных металлов с последующей сушкой и прокаливанием, отличпющийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью, в качестве соединений активных металлов берут соли ванадия и молибдена и прокаливание ведут при температуре около 400 С, Составитель Е. Петухова Редактор Т. Каранова Техред Л. Я, Бриккер Корректоры: С, Ф. Гопгаренко и Н. В. Босняцкая Ваказ 1010(3 Тираж 630 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2