Способ количественного определения дибромпропана

20456 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советокиз Социзлиотичеокиз РеспубликсвидетельстваЗависимое от авт. 66 ( 1098474/23-4) 1 421 ч /С 5 Заявлено 22,Ч 111. с присоединением явкиКомитет по делзм изобретений и открытий при Созте 1 иеиотроеК б 01 п Приоритет УДК 547.412.24.543 ,061(088.8) чиковано 6.11.196 етепь Ъ ата опубликова Ия описания 11.11.19 б 8 Лвторы;зобретения Л. В, Тупуро уляков Пермский филиал Государственного института прикладной химииЗаявител СПОСО Ит 1 ЕС 1 ВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯДИБРОМПРОПЛИЛ Определение дибромпропана в водных средах с применением спиртового раствора щелочи для минерализации брома требует строгого соблюдения условий анализа, поскольку От каждой молекулы Отщепляетсч Одн ятОм брса, я так как всзмОукно частичное Отщепление второго атома брома, приходится вносить дополнительную поправку, вследствие чего результаты определения ненадежны.С целью повышсния надежности определения дибромпрспана в водных средах, предлагается гидролиз его проводить в и-октане алюмогидридом лития.Предлагаемый способ определения дибромпропана основан на экстракции его из пробы конденсата, сточной или минер ализованной воды с применением жидких углеводородов (н-октан), минерализации аликвотнои части экстракта алюмогидридом лития с псследук 1- щим потенциометрическим определением брома. обходимо для водной фазы в от мешающих месей и для збавлснных раовлсно, что жидкие прекрасными экстриз водных растворов,Примонение экстракции низвлечения дибромпропана изневодную, для отделения егоопределению минеральных прконцентрирования 13 Очень рястворов.Исследованиями устануглеводороды являютсяагентами диброюпрспана 11 з стандартных растворов, приготовленных на дистиллированной воде, удается извле 1 ь 80 - 85/О дибромпропана из любой в интервале от 1 до 0.,002 г/г концентрации. Наличие солей (как, например, в сточных и минерализованных водах) приводит к эффекту высаливания и степень извлечения в органическую фазу возрастает до 95 Оо за одну стадию. Приленяя при необходимости повторное экстрагирование свежей порцией октана удастся получить практически 100/е-нсе извлечсние дибромпропана.Ллюмогидрид лития хорошо растворяется вдиэтиловом эфире, но эфирные,растворы его 15 неудобны для употребления, так как требуюттщательной изоляции от влаги воздуха. Поэтому лучше вводить алюмогидрид лития непосредственно в анализируемую пробу экстракта в виде порошка с последующим добавлением диэтилового эфира. Минерализацию дибромпропана следует проводить в запаянных стеклянных импулах при нагревании.Предварительными опытами на стандартныхрастворах дибромпропана в октаче установлены 100%-ное отщеплен;1 е обоих атомов брома и высокая сходимость результатов определений бром-иона. Поскольку для потснциометрическсгс титрсвяния ихест знячение содсржание брома в минерализованной пробе 30 экстракта, то объем пробы раствора или соот210456 Таблица Найденная концентрация ДБП (г/л)Относительная ошибка определения (в %) Объемпробы длязкстракции (в лил) Число Полнота зкстрак- извлеч, ций ДБП (в %) Концентр,ДБП в пробе (г/л)Характер пробы 0,1938 0,5051 0,00284 0,0578 0)02 бб 0,2 100 0,1942 99,82 80 5,04 0,53210,003 94,9 б 5,3 5000 94,7 0,33 4,02 0,0282 0,0277 100 200 99,47 95,98 Предмет изобретения Составитель А. Д. Тищенко Редактор Б, С. Нанкина Техред А. А, Камышникова Корректоры: А. П. Татаринцева и И. Л. КирилловаЗаказ 573/6 Тираж 530 Под писпосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 ношеьис водной фазы и органической оерется с тем расчетом, чтобы содержание брома в аликвотной части экстракта было нс меньше 0,5 нг, Объем пробы водного раствора в зависимости от концентрации дибромпропана может колебаться от 100 лл до нескольких литров. Если анализ дибромпропана в экстракте по предлагаемому способу покажет больше 15 лг/мл Октава, то сбъеъ пробь соотВетстВенно уменается, если енше 0,5 лг/гнл октана - увеличивается. Необходимость в этих пределах связана с тем, что степень извлечения дибромпропана из растворов начинает падать, если содержание дибромпропана в экстракте превышает 15 лг/,гл. Определение концентраций меньше 0,5 лг/лгл экстракта неудобно из-за увеличения ошибки при титровании.В приведенном ниже конкретном примере подробно изложены условия и методика опре деления дибромпропана по предлагаемому способу.П р и м е р, 100 ил раствора дибромпропана в воде с концентрацией 0,5 г/л энергично встряхивают в делительной воронке в течение 5 мин с 10 лл и-октана. Дают раствору отстояться в течение 3 мин, после чего нижний Дибромпропан, растворенный в конденсатеДибромпропан, растворенный в конденсате .Диоромпропан, растворенный в конденсате ,Дибромпропан растворенный в мине-рализованной воде Способ количественного определения дибромпропана в водных растворах путем гидро- лиза дибромпропана реагентом основного характера, титрования выделившегося брома в водный слой сливают в истую дслительную Воронку и повтор 5 от экстракциО с НОВОЙ порцией октана. Водньш раствор отбрасывают, а органичсскуо фазу объединяют в стакан на 50 л. Из Органического экстракта берут по 1 лл пробы, помещают в две стеклянные ампу:ы (параллельные пробы), добавляют по 10 - 15 гнг алюмогидрида лития (на кончике шпателя) и по 2 лл абсолютного диэтилового 10 эфира, ампулы запаивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане с температурой 80 - 90 С. После охлаждения ампулы осторожно вскрывают и тщательно переносят содержимое в стакан для титрования. Промы вают.каждую ампулу 2 - З,ил азотной кислоты (1: 1) и затем дистиллированной водой и присоединяют промывные воды к растворам для титрования. Полученные таким образом растворы с р 1-1 2 титруются потенциометриче ски, 0,01 н. раствором азотнокислого серебра.Из объема, использованного на титрованиедо эквивалентной точки, рассчитывается содержание дцбромпропана в растворе. 25 Результаты некоторых определений дибромпропана в конденсате и минерализованной воде приведены в таблице. кислой среде, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и специфичности определенця, анализируемый раствор обрабатывают я-октаном и гидролиз проводят в выделившемся органическом слое алюмогидридом лития,