Способ определения содержания меди в растительных материалах

209027 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспувлинЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12,И 11.1966 ( 1096620/30-15) Кл, 421, 3/О рисоединепием заявкиМПК 6 01 п Приорите Опублико конитвт по делан зоорвтениЯ и открытиЯ при Совете Министров СССРУДК 63:543.42:543.849; :543.88(088.8) 7.1.1968. БюллетеньДата опубликования описания 7.П 1,196 Авторызобретени Л, Цап и Е, И, Панасенк явител ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ2 Изобретение относится к фотометрическим способам определения содержания меди.Известный экстракционно-фотометрический способ определения меди в виде дитизоната трудоемок и связан с расходованием больших количеств ядовитых органических растворителей, что затрудняет применение этого способа в массовом анализе.Известен также способ определения меди, основанный на реакции между ионами одновалентной меди и 2,2-бицинхониновой кислоты С,оН 1 з 04 М 2, Продуктом реакции является фиолетовый комплекс, хорошо растворимый в воде. Фотометрирование исследуемых вытяжек из проб, содержащих медь в виде комплекса с 2,2-бицинхониновой кислотой, обычно проводят в зеленом участке спектра, Однако чувствительность этого метода недостаточна для определения микроколичеств меди в ра. стительных материалах.Предлагаемый способ менее трудоемкий, более точный и чувствительный. Это достигается благодаря тому, что фотометрирование исследуемых водных растворов комплекса проводят в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 7.==-355 ммк на спектрофотометре СФили 365 ммк на фотоколориметре ФЭК.Величина светопоглощения комплекса в ультрафиолетовой области спектра превышает эту же величину, измеренную в зеленом участке, примерно в пять раз. Коэффициент молярного свстопоглощения фиолетового комплекса меди и 2,2-бицинхониновой кислоты, змеренный при 7 =355 ммк, равен 4,3 101.Судя по этой величине, чувствительность спектрофотометрического определения меди в ультрафиолете в виде комплекса с 2,2-бицинхониновой кислотой вполне достаточна 10 для определения 0,01 мкг меди в 1 лтл вытяжки из пробы.Известно, что 2,2-бицинхониновая кислотаобладает значительным поглощением в ультрафиолете. Поэтому недостаточная точность 15 дозирования реагента в исследуемый пли вконтрольный раствор может служить причиноп ошибок анализа. Чтобы устранить этот недостаток, нужно пользоваться мпкробюреткой с ценой дслсния 0,02 мл.20 Калибровочный график строят как обычно.В мерные колбы емкостью 25 мл каждая вносят стандартные растворы меди в количестве 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,010 мкг меди. Затем в каждую колбу наливают по 1 мл 10%- 25 ного раствора гидроксиламина для восстановления мели, 5 мл 50 Ъ-ного раствора винно- кислого калия (натрия) для устранения влияния третьих элементов, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0 и 2 мл 0,1%-ного з 0 раствора 2,2-бицинхониновой кислоты в 2%25 Предмет изобретения Составитель М, Дранишников Редактор Г, 3. Орловская Текред А, А, Камышникова Корректоры: Т. П. Лаврухина и О. Б. ТюринаЗаказ 3096 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СО:РМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 ном растворе едкого кали, Объем жидкости в колбах доводят дистиллированной водой до метки и взбалтывают, В одну из колб, предназначенную для раствора фона, стандартный раствор не вводят. Полученные растворы фотометрируют при помощи, например, спектрофотометра Сф(Л =355 ммк) или же фотоэлектроколориметра типа ФЭК(светофильтр Юа 2 Лмакс =365 ммк).П р и м е р. Навеску растительного материала (2 г) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл. В колбу вносят 10 мл смеси концентрированной серной и 30/,-ной хлорной кислот (10: 2) и оставляют на ночь для обугливания. Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор. Затем содержимое колб медленно нагревают на электроплитке и кипятят до полного обесцвечивания. В процессе сжигания во все колбы осторожно прибавляют по 8 - 10 капель хлорной кислоты, предварительно сняв колбы с электроплитки и несколько охладив сжигаемую массу, Сжигание продолжают до тех пор, пока масса не обесцветится и в колбах не останется минимальное количество серной кислоты.Колбы охлаждают, а их содержимое количественно переносят в мерные колбы емкостью 100 мл. Раствор в колбах нейтрализуют аммиаком в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.Затем к раствору добавляют 1 - 2 капли разбавленной серной кислоты до устранения розовой окраски. Объем жидкости в колбах доводят бидистиллятом до метки, взбалтывают и фильтруют через предварительно промытый кислотой беззольный фильтр. Первые 20 - 25 мл фильтрата отбрасывают. Аликвотну 1 о часть вытяжки (10 мл) вносят в колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 100/о-ного раствора гидроксиламина и все другие реактивы в описанном выше порядке. Ра створ фотометрируют, применяя в качествефона контрольный раствор. Содержание меди в образце вычисляют по формуле:10 где х - содержание меди в пробе, мкгг или15 мгlг;с - концентрация меди в анализируемомрастворе, найденная на калибровочном графике по данным фотометрирования, мкг;о - объем вытяжки, равный 100 мл;а - навеска материала, 2 г;Ь - объем вытяжки, взятой для анализа,10 мл,Способ определения содержания меди в растительных материалах, включающий приготовление кислотных вытяжек из анализируе мых проб, связывание содержащейся в вытяжках меди в комплекс с 2,2-бицинхониновой кислотой и фотометрирование, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа и снижения за трат труда, фотометрирование вытяжки проводят в ультрафиолетовой области спектра при длине волны Л =355 или 365 ммк.