Способ очистки формальдегида

196774 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сатоз Соеетсних Социалистических Республик.Ч.1966 ( 1074649/23-4)ением заявкиЗаявлено присое МП 1( С Приоритет Коми о дел зобретеиий и тии Опублико но 31 Ч.1967. Бюллетень12 :.кования описания 1 О.Ч 11.1967 7,281,1.05 (088.8 оеете ллии Дата опу Авторыизобрстени В, Ш. Бернер, М. С, Варданян, В. А. Газин, Б, ПН, С. Ениколопян, Д. О. Зисман, В. А, Минин, Г.и Н. А. Шугаева ришин, Файдел Заявител ОРМАЛ ЬДЕГИ СГтОСОБ ОЧИС 2 форм альдеги на охлажде труоку диаснаожеьн ю Известеп опособ очистки да путем конденсации примесей нных твердых поверхностях,Предлагается твердые поверхности покрывать пленкой вязкой жидкости, подаваемой прямотоком или противотоком в количестве 0,1 - 20 вес. ч. па 1 вес. ч. формальдегида, причем эти жидкости должны минимально растворять формальдегид. Такой способ позволяет снизить количество побочных продуктов и повысить выход целевого продукта.П р и м е р 1. В цилиндрический стеклянный сосуд диаметром 50 лтм и высотой 150 лтм, заполненный на з медицинским вазелиновым маслом, снизу подают газообразный формальдегид со скоростью 1 г/лтин, Сосуд помещают в охладительную баню с температурой - 18"-С, прн этом вязкость вазелинового масла 2114,5 сст. Мономерный формальдегид до и после сосуда анализируют хроматографически на содержание примесей,Исходный формальдегид содержит воды 0,92 о 7 о, метанола 0,175%, муравьиной кислоты 0,02%. Газ пропускают через охлажденное вазелиновое масло в течение 160 юлн, при этом количество примесей в формальдегиде составлЯет: воды 0,02 - 0,04 о 7 о, метанола 0,033 - 0,04%, эфиров 0,026 - 0,03 о/о. Стенки сосуда после опыта остаются совершенно чистыми. П р и м е р 2. В цилиндрический стеклянныйсосуд с охлаждающей рубашкой высотой 500 лтм и диаметром 20 лтлт на "/4 заливают медицинское вазелиновое масло. В рубашку 5 подают охлаждающий агент, при этом температура внутри сосуда равна 0 С, а вязкость вазелинового масла соответствует 784,6 сст Снизу в сосуд подают газообразный формальдегид с температурой на входе 70 С и содер жанием влаги 1 о/о. Формальдегнд со скоростью 2 г/иин проходит через столб охлажденной вязкой жидкости в виде пузырей. Очищенный газ содержит 0,1 о/о влаги, определяемой по методу Фиера. Се сосуд оста ются совершенно чистыми.П р и м е р 3, В стеклянную трубку диаметром 4 млт и высотой 1000 лтл, снабженную охлаждающей рубашкой, сверху прямотокохт подают газообразный формальдегнд и вазели новое масло, причем вазелиновое масло связкостью 151,9 сст стекает по стенкам трубки, образуя по всему периметру трубки равномерную защитную пленку. Охлаждающий агент имеет температуру - 10 С. Формаль дегид подают со скоростью 3,5 г/ттин, Влажность формальдегида на входе 0,5 бо/о, на выходе 0,08 о 7 о. Полиоксиметпленгликолей на стенке трубки не обнаруживается.П р и м е р 4, В металлическую30 метром 7 лх,тт, длиной 2100 лл,охлаждающей рубашкой, сверху прямотоком подают формальдегид и вазелиновое масло с добавкой айт-спирита с вязкостью при 20 С 19,87 ссг. Образуется устойчивая защитная пленка. Охлаждающий агент имеет температуру - 20 С. Количество подаваемого формальдегида равно 1,2 кг/час, вазелинового масла 2,7 кг/час. Влажность исходного формальдегида 0,95%, после прохождения трубки 0,07%. Никакого слоя полиоксиметиленгликолей на стенке трубки не обнаруживается.П р и м е р 5. В металлическую трубку диаметром 12,цн, длиной 5100 лл, снабженную охлаждающей рубашкой, сверху прямотоком подают газообразный формальдегид и вазелиновое масло с добавкой уайт-спирита с вязкостью при 20 С 66,903 сст, Вазелиновое масло образует устойчивую защитную пленку на поверхности трубки. Охлаждающий агент имеет температуру на входе - 20 С, Количество подаваемого формальдегида 3,6 кг/час, вазелинового масла 5,2 кг/час. Опыт проводят непрерывно в течение 58 час, Формальдегид отделяют от вазелинового масла в специальном газовом отделителе. Исходный формальдегид содержит .воды 0,8 - 1,2%, метанола 0,8 - 1,0%, муравьиной кислоты 0,064 о/о, Анализы формальдегида после очистки соответствуют: воды 0,06 - 0,08%, метанола 0,07 - 0,1 о/ муравьиной кислоты 0,036%. При отстаиваши от вазелинового масла отделяют воднометапольноформальдегидный слой, состав иколичество которого соответствует примесям,5 выделенным из формальдегида. В вазелиноном масле обнаруживается до 1% формальдегида в виде низкомолекулярных полиоксимет иленгликолей. Регенерацию вазелиновогомасла проводят путем промывки его водой1 О при 80 С. Потери формальдегида составляютне более 2%,Вместо вазелинового масла можно использовать веретенное или трансформаторное:асло.15П р едм ет .,:з обретения1. Способ очистки формальдегида конденсацией примесей на твердых поверхностях при 20 температуре ниже 20 С, отличающийся тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта и снижения количества побочных веществ, твердые поверхности покрывают пленкой вязкой жидкости.25 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтоприменяют жидкости с вязкостью выше 20 сст.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что вязкую жидкость подают прямотоком или противотоком к формальдегиду в весовом со- ЗО отношении 0,1 - 20: 1.3 акаа 1936/4 Тираж 535 Подпнсное ЦНИИПИ Компте, ко делал нзооретенн 1 н открытий пр: Совете Министров СССР Москва, Цента, кв.евова, д. 4 Гнп(тго(5, но, С;инова