Способ получения первичных спиртов

Номер патента: 196764

Авторы: Гавриленко, Захаркин

ZIP архив

Текст

ОП И САН И ЕИЗОБРЕТЕЙИЯ Союз Сооетсии Социалистически РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕИ,ПЬСТВ Зависимое от авт детельства( 896110/23-4) лено 20.17,1 с присоединением заявкиПриоритет МПК Комитет ло целом изобретений и открытий лри Сосете Министроо СССРДК 547.26.07(088.8 убликовано 31.7,1967. Бюллетень1 та опубликования описания ЗХ 11.196 Авторыизобретения Л, И. Захаркин и В, В. Гавриленк витель и РТО РВИЧНЬ 8 г луч ают ретическПр ив гидрида тилалюм лучают ретическ ого) ер лит ини 25 г г алюмо- триизобуловиях по- % от тео 2. Аналогичн я, 24 г гексан при прочих р гексилового сп о из 2, а и 0,5 авных у ирта (8 го). П р и м е р 3. Калийтетрано0 получают из 2,8 г алюмогидриданоненаи 0,7 г диизобутилалюмдекалина. Окисление проводят волородом, как описано в примерепосле гидролиза 17,9 г (71 % )спирта,п алюминий калия, 20 г иния в среде духом и кис. Получаютнонилового П р и м е р 4, Натрийтетрагептилалюминий,полученный из 1,4 г алюмогидрида натрия, 12 г гептанаи 0,7 г диизобутилалюминия в 20 среде декалина, окисляют воздухом (5 час) икислородом (1 час) при 40 С. Декалин удаляют в вакууме. Остаток гидролизуют раствором щелочи (5 - 10%-ным), экстрагируют эфиром и высушивают над сульфатом магния. Эфир 2 отгоняют, получают 10,5 г гептилового спирта(выход 76%). П р и м е р 5. Из 5,4 г алюмогидрида натрия, 58,5 г децеча и 0,7 г дипзобутилалюминийгидрида аналогично получают после окисИзвестен способ получения первичных спиртов окислением триалкилалюминия воздухом, а затем кислородом при температуре 30 - 50 С с последующим гидролизом полученных продуктов соляной кислотой.Чтобы облегчить и удешевить синтез первичных спиртов из а-олефинов через алюмоорганические соединения, предлагают первичные спирты получать окислением комплексных соединений общей формулы МеА 1 К 4 (Ме - щелочной металл, К - первичный алкил) воздухом, а затем кислородом при 30 - 50 С с последующим гидролизом полученных продуктов соляной кислотой. Время реакции 6 - 8 час, выходы спиртов Со - С составляют 65 - 89%. Исходные алюмотетраалкилы щелочных металлов получают из алюмогидридов щелочных металлов и олефинов, причем алюмогидриды щелочных металлов синтезируют из элементов.П р и м е р 1. Натрийтетрагексилалюминий, полученный из 3,4 г алюмогидрида натрия и 24 г гексана, в присутствии 1,0 г диизобутилалюминийгидрида (катализатор) в 30 мл додекана при температуре 140 - 175 С окисляют сухим воздухом (4 час) и затем в течение этого же времени кислородом. Перед окислением раствор комплекса разбавляют 50 мл гептана. Растворитель удаляют отгонкой и после гидро- лиза остатка 5 - 10%-ным раствором НС 1 по 2силового спирта (85% от тео196764 Предмет изобретения Составитель С, Иоффе Техред Т. П. Курилко Редактор Т. П. Ларина Корректоры: В. В, Крылова и О. Б. ТюринаЗаказ 1934/1 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова. 2 ления и обычной обработки 46,5 г (1 ов) децилового спирта. П р и м е р 6. Путем окисления комплекса из 1,34 г алюмогидрида нутрия и 13,1 г винилциклогексанав присутствии 0,7 г диизобутилалюминийгидрида в додекане получают 10,0 г (65 о 4 ) Д-циклогексенил-этилового спирта,Способ получения первичных спиртов окис. лением алюмоорганических соединений при 30 - 50 С с последующим гидролизом полученных продуктов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, окислению воздухом, а затем кислородом подвергают алюмотетраалкилы щелочных металлов,

Смотреть

Заявка

896110

Л. И. Захаркин, В. В. Гавриленко

МПК / Метки

МПК: C07C 29/54, C07C 31/125

Метки: первичных, спиртов

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-196764-sposob-polucheniya-pervichnykh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения первичных спиртов</a>

Похожие патенты