187911

187%1 Соав Соеетоиил Социглнстичесиив Республиква М ависимое от авт, свидетель Кл, 22 Ь, 3,лено 2 О.Х 1.1965 ( 103835 О/23-4 присоединением заявки М 1 ПК С 09 иДК 668,812,14088.8) Комитет ло делом риорит зобретений и открытийлри Совете МинистровСССР летень ЪЪ 21 я 25,Х 1.1966 Дата опубликования описа СОВ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ Д АНТРАХИНОНОВОГО РЯ комнатной температуре, загружают туда же5,ил (15,6 г) брома, нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час. Поокончании выдержки осадок отфильтровывают, промывают серной кислотой, а затем вгдой до нейтральной реакции по конго.Выход технического 5-нитро,3-дибром,дисульфимидоантрахинона 11,8 г (85%). Ссдержание брома 26 - 27% после перекристаллизации нз хлорбензола,С 4 Н,01 ЧеЯВычислено, %; Вг 28,12.Найдено, %: Вг 28,1.П р и м е р 2. К 100 лл концентрированнойсерной кислоты прибавляют 5 г 5-нитро,4 дисульфимидоантрахинона и 0,2 г йода, нагревают реакционную смесь при размешивании до 60 С и при этой температуре в течение5 час пропускают через нее сильный ток х.чора. По окончании хлорирования осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции по конго.Выход технического 5-нитро,4-дисульфнмида,3-дихлорантрахинона 1,75 г (75%).Содержание хлора 12 - 13% после перекр,;сталлизации из хлорбензола.СН.,С 1,11,С 1.Вычислено, %: С 1 14,88,Найдено, %: С 1 14,2.Получение красителей. Опубликовано 2 О,Х.1966. Известен способ получения бромированных 5-нитро,4-диамипоантрахинонов, состоящий в том, что 5-нитро,4-диаминоантрахинон подвергают бромированию в среде нитробензола.С целью расширения сырьевой базы и получения красителей, обладающих повышенной прочностью к свету, сублимации и хорошей выбираемостью, предлагается новый способ получения высокопрочных синих дисперных красителей для лавсана. Он состоит в том, что 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинон подвергают галоидированию в среде минеральной кислоты с последующим омылением полученного при этом продукта и обработкой разбавленной водной щелочью полученного красителя с последующими его фильтрацией и промывкой.Способ позволяет получать красители по более простой технологии, исключить применение токсических веществ и в качестве исходного сырья использовать освоенный промышленностью 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинон,Получение 1,4-дисульфимидо-нитро,3-днгалоидантрахинонов.П р и мер 1. К 100 лл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро,4- дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают реакционную смесь 10 ласн при 5 10 15 20 СПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙА ДЛЯ ЛАВСАНАЗаказ 3655/7 Тираж 600 формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Тип огр а фи я, пр. С а пуп она, 2 П р и м е р 3. К 15 лл моногидрата прибавляют 2 г технического продукта бромирования 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинона, нагревают массу до 120 С и выдерживают при этой температуре 2 час, а затем температуру повышают до 130 С и выдерживают при этой температуре 1,5 час, По окончании выдержки массу охлаждают, отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго. Отжатую пасту красителя обрабатывают в течение 15 лаан при 80 - 90 С со 100 лг.л 1%- ного раствора едкого натра, Краситель отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции. Выход 1,02 г (65,5%). Содержание брома около 33,5%, содержание его в 5-нитро,4-диамино,3-дибромантрахинона 36,3%. краситель окрашивает лавсан по дисперсному способу в синий цвет с красным оттенком, с высокой прочностью к свету, сублимации и мокрым обработкам.5Предмет изобретенияСпособ получения синих дисперсных красителей антрахинонового ряда для лавсана, отличающийся тем, что, с целью расширения 10 сырьевой базы и получения красителей, обладающих повышенной прочностью к свету, сублимации и хорошей выбираемостью, 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинон подвергают галоидированию в среде минеральной кислоты 15 с последующим омылением продукта реакциии обработкой разбавленной водной щелочью полученного красителя с последующими его фильтрацией и промывкой,