Способ получения полиамидов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл, 39 с, 1 О Заявлено 24.1 У.1964 ( 896922/23-5) рисоединением заявкиКомитет по делам обретений и открыти ри Совете Министров СССРГ 1 К СО иорите УДК 678 675(088 8 ллетень15 публиковано 21 М 1.1966. а опубликования описания 5.1 Х.19 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ стадии: снача.количество иостальное,Описываемый способ, предусматривающий5 постепенную дозирОвку раствора хлорангидрида, может иметь большое значение в случаеиспользования хлор ангидридов, содержащихнеопределенные количества инертных примесей,0 Ступенчатую дозировку используют для нахождения эквимолярного количества мономеров, если чистота их не выявлена. Найденноетаким образом количество добавляемого мономера в дальнейшем точно отмеривают и ис 5 пользуют для синтеза.Метод дозировки пригоден для получениявысокомолекулярных полиамидов как в одцокомпоцецтных органических растворителях,так ц в смешанных.О П р и м е р 1. К раствору 3,62 г солянокислого метафенилендиамина в 36 лл хлороформаи 12 лл триэтиламина при температуре 12 Св течение 80 мин добавляют при перемешивации раствор 4,877 г хлорангидрида изофталевой кислоты в 14 лл хлороформа (соотношение хлорацгидрид - диамин равно 1,2:1).После введения всего количества хлорангидрида реакционную смесь перемешивают в течение 1 час, после чего образующийся поли 0 мер выделгнот выливанием раствора в горяИзобретение относится к области синтеза полна мидов,Известно получение ароматических полиамидов на основе дихлорангидридов и диаминов в растворе или в эмульсии. В процессе поликонденсации образуется раствор полимера или полимер выпадает из раствора. Этим способом удается получить ароматические полиамиды высокого молекулярного веса, пригодные для переработки в волокно с тепло- стойкостью до 250 - 260 С. Однако таким образом трудно достичь строгой эквимолярности исходных компонентов, необходимой для получения высокомолекулярных продуктов.Согласно предлагаемому способу отпадает необходимость в точном достижении эквимолярности исходных компонентов, Для этого в раствор диамина с определенной скоростью дозируют раствор хлорангидрида в количестве, заведомо обеспечивающем его избыток.Таким образом удается получить высокомолекулярные полиамиды при использовании любых количеств хлорангидрида (больших эквимолярного) и при обеспечении постепенной дозировки его, Избыток хлорангидрида может быть любым, Для технологических целей, например, избыток хлорангидрида может составлять 2 - 5%,В целях сокращения времени синтеза дозировку хлорангидрида можно проводить в две ча быстро добавлять основное затем медленно добавлять184441 10 Предмет изобретения Составитель М. ШтильмаиРедактор Л, Г. Герасимова Текрсд Г. Е. 11 еровская Коррсктор Е, Д. Курдюмова Заказ 2429/6 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откргятп 11 прп Совете Министров СССРМосква, Цснтр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 чую воду. Выход полимера теоретический, логарифмическая вязкость в концентрированной серной кислоте при 20 С равна 0,95.П р и м е р 2. 5,410 г метафенилендиамина растворяют в 150 сма воды и добавляют 10,6 г соды. Раствор переносят в реакционный сосуд и при интенсивном перемешивании быстро добавляют раствор, содержащий 9,96 г хлорангидрида изофталевой кислоты в 160 сма тетрагидрофурана, т. е, 98% хлорангидрида от эквимолекулярного количества по отношению к взятому диамину. Затем через 10 сек добавляют раствор, содержащий 0,40 г хлорангидрида, или 4/в от эквимолярного его количества, в 30 смв тетрагидрофурана, в течение 30 сек, Через 10 мин опыт прекращают, полимер отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 95%, логарифмическая вязкость в серной кислоте при 25 С 1,82. В аналогичном опыте с использованием эк. вивалентного количества хлорангидрида при быстром и одновременном его добавлении к раствору диамина получают полимер с логарифмической вязкостью 1,8 и выходом 95%, отклонение на 2% от . эквимолекулярности дает полимер с логарифмической вязкостью 0,7. Способ получения полиамидов путем поликонденсации дихлорангидридов кислот и диа минов в растворе или в эмульсии, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, один из мономеров берут в избытке и вводят в реакционную зону постепенно.