Способ стабилизации пентапласта

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 184435 Сова Советсккт Соиналистическкт.Ъ.1963 ( 837029/23-5) аявле сиенцем заявкиприс МПК С иорите омитет по деламретений и открытий изопр ДК 547 л 13-126:678Опубликовано 28,Х 1,1968, БюллетеньДата опубликования описания 12,Ъ,1969 зете Миниотрое СССР Авторы изобретения Заявитель ькис, А.нститутриментал ОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПЕНТАПЛАС 25 Е. Н. Матвеева, С, С. Х Научно-исследовательский и ЭксИзвестен способ стабилизации пентапласта - продукта полимеризации 3,3- (хлорметил) оксациклобутана с применением в качестве стабилизатора 2,2-метилен-бис-(4-метилб-трет-бутилфенола)-антиоксиданта 22-46.С целью повышения стабилизирующего эффекта предлагается способ стабилизации пентапласта смесью из 0,34 вес. % (0,01 лоль/кг полимера) 2,2-метилен-бис- (4- метил-трет-бутилфенола) и 1 вес. % эпоксидной смолы ЭД,Эта композиция обеспечивает эффективную защиту пентапласта при переработке и при длительных испытаниях его при повышенных температурах. Пентапласт, стабилизированный указанной композицией, сохраняет при температуре 190 С исходные свойства в течение б час; время же пребывания пентапласта при температуре переработки (литье или экструдирование) не превышает 20 мин.При испытании пентапласта, стабилизированного смесью антиоксиданта 22 - 46 и эпоксидной смолы ЭД, при температуре 150 С (предполагаемая температура эксплуатации 120 - 125 С) заметного изменения свойств его не наблюдается в течение длительного времени. Так, прессованные образцы в виде пленок толщиною 100 мк сохраняют свойства в течение более 800 час, пленки, полученные методом экструзии, - в течение более 1500 час. Цветкова и Т. .Крейцер лимеризационных пласт 1 ттттсс " ый завод "Г Р,Пентапласт, стабилизированный только анти.оксидантом 22-46, взятом в том же количестве (0,34 вес. %), обеспечивает защиту пента- пласта при 150 С в течение 200 - 240 час. Вве Ление в пентапласт только одной эпоксиднойсмолы в количестве 1 вес. % не оказывает стабилизирующего действия.Болыпое значение для эффективной защиты полимера имеет равномерное распределе- О ние стабилизатора во всем объеме пентапласта. Это может быть достигнуто следующими методами, введения стабилизатора: мокрым, полумокрым и сухим. При лабораторном исследовании, когда количество полимера состав ляет 200 г, применяют мокрый метод. В этомслучае стабилизатор растворяют в соответствующем растворителе, количество которого в 2 - 2,5 раза превышает вес полимера. Пента- пласт смачивают полученным раствором, тща тельно перемешивают вручную, затем растворитель удаляют в вакуум-сушилке. При использовании композиции, состоящей из анти.оксиданта 22-46 и эпоксидной смолы ЭД, в качестве растворителя применяют ацетон.Когда количество полимера составляет свыше 200 г, применяют полумокрый метод. Для этого готовят 25%-ный концентрат мокрым методом. После сушки концентрат перемешивают с основнои сухой массой полимера в ЗО смесителе Вернера (в течение 2 - 3 час), При184435 Предмет изобретения Способ стабилизации пентапласта 2,2-ме тилен-бссс- (4-метил-б-трет-бутилфенолом), отлича)ощийся тем, что 2,2-метилен бис-(4-метил-б-трет-бутилфенол) применяют в смеси с эпоксидной смолой ЭД.Т. ЗерцаловаМалова Корректор Н. В, Босняцкая Тсхрсд Л. К Редактор Л. Ушакова Заказ 339,6 Тираж 5 ЗО ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам ивооретсиий и огкрытпй ири Совете Министров СССРМосква, Цеиср, пр. Серова, д, 4 Сапунова, 2 Типо 1 рафия, пр. изготовлении экструзионных пленок дальнсйшую гомогеннзаш 1 ю по;шмера со стабилизаторами перед экструзией проводят в грануляторе.Описанный метод введения стабилизатора впентапласт может быть применен в промышленном масштабе,Более рационален сухой метод введениястабилизатора. При осуществлении этого метода стабилизаторы вносят в порошок пентапласта. Перемешивание ведут в скоростномсмесителе. Дальнейшую гомогенизацию проводят в грануляторе.П р и м е р 1. Устанавливают индукционныйпериод поглощения кислорода для пентапласта без добавок и с добавкой предлагаемойкомпозиции стабилизаторов. 0,34 вес. в/,(0,01 яоль/кг полимера) антиоксиданта 22-46и 1 вес. % эпоксидной смолы ЭДпредварительно растворяют в перегнанном ацетоне изатем вводят в полимер. После тщательногоперемешивания растворитель удаляют, Полимер в количестве 0,15 г помещают в обогреваемую пробирку, которую соединяют с дифференциальным манометром, образующимзамкнутую систему. Параллельно работаютсмесь таких систем. Термостарение осуществляют в среде кислорода при температуре190 С, близкой к температуре переработкипентапласта, Индукционный период поглощения кислорода продолжительнее, чем эффективнее стабилизатор, фиксируют его по началу изменения давления в системе. Индукционный период поглощения кислорода для нестабилизированного пентапласта составляет2 - 5 мин, пентапласта с эпоксидной смолойЭД- 1 - 2 мин, пентапласта с аптиоксндантом 22-46 индукционный период увеличивается до 4 час, а с добавкой антиоксиданта22-46 и эпоксидной смолы ЭД- до 5,5 час.П р и м е р 2. Устанавливают изменениесвойств пентапласта в процессе его старенияпри температуре 190 С за время, соответствующее индукционному периоду поглощениякислорода. Для этого 1 г порошка пентапласта (слоем 100 ллк) без стабилизатора или спредварительно введенным стабилизаторомпомещают в термостат на стеклянной подложке. Вязкость пентапласта без стабилизаторауже через 1 час старения в указанных условиях снижается на 8707 в и вес полимера - на19%. Вязкость пентапласта с предлагаемойкомпозицией стабилизаторов за время, соответствующее индукционному периоду, практически не изменяется, а убыль веса полимерасоставляет не более 1%.П р и м е р 3. Проводят испытание пентапласта без стабилизатора и с добавкой стабили- Составитель 10 15 20 25 20 35 40 45 50 затора при температуре 150 С, Исследование проводят на образцах толщиной 100,як, полученшях методом прессования прн температуре 200 сС,и удельном давлении 300 кг,сл-. Пленки помещают в термостат, через определенные промежутки времени отбирают пробы.При этом контролируют приведенную вязкость, предел прочности при растяжении и относительное удлинение при разрыве, а такженарастание карбоннльных групп в процессестарения.Вязкость нсстабилизированного пентапласта уже через 10 час снижается на 24%, через 20 час - на 70 т/в,Пентапласт с предлагаемой композициейстабилизаторов после 1000 час испытания сохраняет хорошие показатели приведенной вязкости и относительного удлинения, а такжеисходную величину предела прочности прир а стяжении.В процессе старения в пленках пентапластапри помощи инфракрасных спектров поглощения контролировали образование и накопление кислородосодержащих групп. Установлено лишь незначительное нарастание содержания карбонильных групп в пленках с добавкой антиоксиданта 22-46 и эпоксидной смолыЭД(полоса поглощения карбонила альдегидной группы 1730 ела - т), в то время как внестабилизированной пленке увеличение карбонильной полосы поглощения уже к 20 часиспытания достигает примерно 400%.П р и м е р 4. Проводят испытание экструзионпых пленок пентапласта с добавкой неозона Д и антиоксиданта 22-46 с эпоксидной смолой ЭДпутем прогрева в термостате при150-С. Пленки толщиной 100 мк подвешиваютв термостате, через определенные промежутки времени отбирают пробы.В процессе старения пентапласта с добав.кой антиоксидапта 22-46 и эпоксидной смолыЭДуменьшение вязкости в течение 1500 часиспытания не наблюдается, после 2500 час -вязкость уменьшается на 25%. Отмечено также небольшое изменение относительногоудлинения при разрыве и незначительное накопление кнслородсодержащих групп, пределпрочности прп растяжении пентапласта неизменяется,