Способ получения трихлормоносилана

(57) Использоизготовлении Сущность изо получают при порошка фрак газовым раскремния, с гародом в псев 1 табл. Скюссле ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(72) Карл Форвалл, Гуни Эйвинн Серли (ИО) Изобретение относится к способам получения трихлормоносилана, НРСз.Сверхчистый трихлормоносилан используется в качестве сырья при изготовлении кремниевых транзисторов. Трихлормоносилан получают путем взаимодействия кремниевого порошка с газообразным НС в реакторе с псевдоожиженном слоем, причем газообразный НС подается в реактор, содержащий порошок. при температуре от 280 до 300 С. Трихлормоносилан, который имеет температуру кипения, равную 31,8 С, отделяют от газообразного продукта, выделяющегося из псевдоожиженного слоя, путем конденсации, а. от других хлорсиланов - перегонкой.Важным параметром при получении трихлормоносилана является количество непрореагиоовавшего газообразного НС, Количество непреагировавшего газообразного НС представляет очень важный фактор стоимости процесса, поэтому количество непрореагировавшего НС должно быть как можно более низким. Большое количество непрореагировавшего НС также ведет к увеличению нежелательного побочного продукта 3 С 4 в газообразном продукЙ 2 1838236 АЗ ОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМ вание: в качестве сырья прикремниевых транзисторов. бретения: трихлормоносилан взаимодействии кремниевого ции 50-350 мкм, полученного пылением расплавленного зообразным хлористым вододоожиженном слое при 290 С. те, в результате чего снижается количество полученного трихлормоносилана. При получении трихлормоносилана используется кремниевый порошок, получаемый путем дробления и измельчения отливок кремния. Из-за низкой скорости охлаждения, характерной для литья заготовок, в отливках кремния наблюдается значительная тенденция с сегрегации легирующих элементов и примесей. В процессе дробления и измельчения отливок кремния получают неоднородный порошкообразный продукт, который характеризуется довольно большими различиями в химическом составе у отдельных частиц,. Качество и однородность кремниевого порошка оказывает заметное влияние на вышеописанный способ получения трихлормоносилана, при этом было установлено, что использование кремниевого порошка, полученного с помощью газового распыления расплавленного кремния, поээоляет достичь удивительно высокой эффективности расходования газообразного НС в способе получения трихлормоносилана на основе взаимодействия кремниевого порошка с газообразным НС.1838236 4 СоставительТехред М,Моргентал Корректор Н, Ревская Редактор Заказ 2897 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Предметом настоящего изобретения также является способ получения трихлормоносилана в реакторе с псевдоожиженным слоем в результате взаимодействия кремниевого порошка с газообразным НС при температуре от 280 до 300 С, причем этот способ отличается тем, что кремний, загружаемый в реактор, получают путем газового распыления расплавленного кремния.Кремниевьй порошок имеет размер частиц от 1 до 1000 мкм, предпочтительно от 50 до 800 мкм.В соответствии со способом по настоящему изобретению значительно увеличивается эффективность использования НО в этом процессе, так как количество непрореагировавшегося НС в газообразном продукте уменьшается с обычных 5 - 10 до 2 - 3. Уменьшение количества непрореагировавшего НО также ведет к снижению количества побочных продуктов, прежде всего 3 С 4. Было установлено, что количество образовавшегося 3 С 4 уменьшается на 3- 5 при применении способа по настоящему изобретению, Это также ведет к большему производству трихлормоносилана.П р и и е р. Испытания проводились в реакторе с псевдоожиженным слоем, внутренний диаметр которого равняется 40 мм. Во всех испытаниях использовалось одинаковое количество кремния с размером частиц от 50 до 350 мкм, Газообразный НО под давлением 2 бара подавали в нижнюю часть реактора. Поток НС оставался постоянным на протяжении всех испытаний, После нагрева и инициирования реакции условия реакции оставались постоянными при температуре 290 С. В этих условиях иэмеря ли содержание НС в газообразном продукте.Испытание А проводили с использованием кремниевого порошка, полученного обычным способом путем дробления и из- "0 мельчения отливки кремния. Испытание Впроводили с использованием кремниевого порошка, полученного путеМ распыления расплавленного кремния азотом.Химический состав кремниевых порош ков приведен в таблице.Было установлено, что степень НС виспытании А составил 92, в то время как степень использования НО в испытании составил 98. Эти данные свидетельствуют о 20 сильном увеличении выхода НС при получении его в соответствии со способом по настоящему изобретению при сравнении и обычным способом,25 Формула изобретенияСпособ получения трихлормоносилана,включающий взаимодействие кремниевого порошка с газообразным хлористым водородом в псевдоожиженном слое при 290 С, 30 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения степени использования хлористого водорода, на взаимодействие подают кремниевый порошок фракции 50- 35 О мкм, полученный газовым расплавлением рас плавленного кремния.