Способ получения поликапроамида

(57) Использоамидов на оспленок, издеполикапроамикапролактамадобавки причиспользуют дколичестве О,ролактама,276/052.904,93. Бюл. М 15новский химико-те(21) 4789 (22) 05.0 (46) 23.0 (71) Ива институт (72) Т,ф (56) Заэ А.А, Осн кон. - МАвто М 51670 алогически анкин вололичестве и попимеризуют в предварительноотвакуумированных ампулах,П р и м е р 1. Точную навеску ди-( Р-оксиэтил)терефталата 0,0450 г (0,0025моль/моль ф-капролактамэ) тщательносмешивают в ступке с 8 г сухого-капролактама и загружают в ампулу. Содержимоеампул плавят при 90 С в электропечи, ох- алаждают, вакуумируют .20 минут, Запаян- СОные ампулы помещают в термостат стемпературой 260 С, Точность регулирования температуры составляла +1 С, Поокончании синтеза полимер извлекают изампул, измельчают и анализируют стандэр- Ртными методами,ООПримеры с другими копичествирующей добавки и свойства по3поликапроамида представлены(примеры 1-3).Термостойкость вновь созданных образцов значительно выше термостойкостиобразцов прототипа, Убыль массы сухихэкстрагированных образцов 1-3, определяемая методом дифференциального термического анализа, при 270 и 300"С вами актипучен ного в таблице ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) Логиноваулина З,А, Дружинина Т.В., овы технологии химически.; Химия, 1985, с.218-221. рское свидетельство СССР 8, кл. С 08 6 69/00, 1976,Изобретение относится к области получения поликапроамида и может быть использовано в производстве полиамидов на основе лактамов для волокон, пленок, изделий, Для производства указанных материалов с оптимальным комплексом физико-механических свойств промышленное значение имеет полимер со средней молекулярной массой 10000-35000.Задача изобретения состоит в разработке способа получения лоликапроамида, позволяющего повысить термическую устойчивость поликапроамида и прочностные свойства изделий из него,Указанная задача решается тем, что в способе получения поликапроамида полимеризацией-капролактама в присутствии активирующей добавки в качестве активирующей добавки используют ди-( фоксиэтил)терефталат в количестве 0,0025- 0,01 моль/моль калролактамэ. Для получения поликапроамида с мол.м.10000-22000 в капролактам вводя ди-( Р-оксиэтил)терефталат в указанном ко ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАвание: в производстве поли- нове лактамов для волокон, лий. Сущность изобретения: д получают полимериэацией в присутствии активирующей ем в качестве такой добавки и-( Р -оксиэтип)-терефтапат в 0025-0,01 моль на 1 моль кэп1810358 Оптимальные варианты технологий и свойства поликапроамида Активатор (1): катализатор (11): стабилизатор (111) моль/молькапо- лактама Удлинение,2 Про "ностьнити,сН/теис Температу"ра начала и конца интенсиеного газоаыделения, Се Убыль нассыпри повторномпрогреве навоздухе до,еС Нолекулярнаямасса Оыходполимера поННС, ь Содерыание Ъ Времяреек"ции,ч Теььтература, оС моно" ННСмера 270 300 Прототип рессорная кислота (11):оксиссединение (1-111)0,01:0,04 27,9 20,6 7,9 375-445 9000 6,13(примеры 1-3) 4 . 9,8 14,1 8;,9 260 Ди( Я-оксиэтнл)тереФталат(1, 111)1; 0,00252. 0,00503. 0,0100 Предлагаеная технология 22000 1,86 2,67 390-455 44 уО 20,6 16800 1,20 1, 73 390-455 40,2 22,8 11300 0,33 0,66 390-455 33,6 20,8 36 3,35 0,31 89,69 22 9,ЭО 10,60 8 Э,40 15 10,93 10,57 8 Э,43 260 Составитель Т. Логинова Техред М,Моргентал . Корректор О,Густи Редактор Заказ 1420 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гагарина, 101 приблизительно в три раза меньше убыли массы образца прототипа (см.таблицу), Температура начала интенсивного газовыделения образцов 1-3 равна 390 С, что на 15 С превышает таковую для прототипа, 5Полученный поликапроамид не содержит влаги и олигомеров, низкомолекулярные соединения (НМС) практически полностью состоят из (;-капролактама (см.таблицу). Равновесная концентра- "0 ция мономера составляет в среднем (9,98 + 0,80) и не зависит от температуры. Молекулярная масса поликэпроамида, полученного в идентичных с прототипом условиях, составляет 11000-22000 при концентрации ди( 3-оксизтил)терефталата 0,0025-0,01 моль/моль ф -капролактама, (см.таблицу, примеры 1-3).По молекулярной массе, выходу поликапроамида, содержанию НМС, Времени 20 синтеза и физико-механическим показателям нитей, вновь созданные в оптимальных условиях образцы не уступают производственному поликапроамиду и превосходят образец прототипа. Прочность нитей из образца прототипа, образцов 3 и 2 составляет 27,9; 33,6; 40,2. сН/текс, удлинение 20,6; 20,8; 22,8)ь соответственно (см,таблицу)Таким образом способ получения поликапроамида обеспечивает повышение термостойкости поликапроамида и прочности нитей из него.Ф о р мул а изобретения Способ получения поликапроамида полимеризацией капролактама в присутствии активирующей добавки, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения термической устойчивости поликапроамида и повышения прочностных свойств изделий иэ него, в качестве активирующей добавки используют ди-о -оксиэтил)-терефталат в количестве 0,0025-0,01 моль на 1 моль капролактама.