Способ определения кислорода в нестехиометричных оксидах

9) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 5 0 01 М 27/ ТЕН 2 изический ин, Бонд аренко и В. ерхпроводн езисы докл. 1 П, . основам техих, и родствен- род, 17 - 28, 198.КИСЛОРОДА ОКСИДАХ к аналитичеГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕК ПАТЕНТУ(57) Изобретение относится Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кислорода в нестехиометричных оксидах, и может быть использовано для а на иза с верх п роводя щей керамики.Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение способаПоставленная цель достигается следующим образом: приготавливают УПЭЭ, для чего смешивают порошок анализируемой керамики с графитом (время ручного смешивания 1 - 2 мин), полученную смесь вносят в корпус электрода, уплотняют и выравнивают поверхность, заливают пастовой жидко;стью по мере впитывания; проводят регистрацию зависимости электродного потенциала от времени в растворе 0,1 М соляской химии, а именно к способам определения кислорода в нестехиометричных окасидах, и может быть использовано для анализа сверхпроводящей керамики. Сущность способа заключается в приготовлении угольного пастового электрода и получении аналитического сигнала на фоне соляной кислоты. Затем регистрируют изменение электродного потенциала во времени, определяют тангенс угла наклона начального прямолинейного участка полученной зависимости. Искомое содержание кислорода определяют по градуировочной зависимости Х 02 = т(т 9 а), где Х 02 - нестехиометрический коэффициент кислорода; ща - тангенс угла наклона начального прямолинейного участка кривой, 2 ил.. ной кислоты; определяют тангенс угла наклона начального прямолинейного участка, полученной зависимости; определяют искомое содержание кислорода по предварительно полученной градуировочной зависимости Хо 2 = т(т 9 а), где Хо 2 - нестехиометричный коэффициент; щ а - тангенс угла. наклона начального прямолинейного участка кривой.Отличительными признаками являются использование другого аналитического сигнала и выполнение операции выравнивания поверхности электрода перед введением пастовой жидкости.На примере керамики состава УВа 2 СозОх на фиг. 1 показаны ход изменения электродного потенциала от времени,Кольцогентал ректор Н,Милюк Заказ 974 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж. Раушская наб 4/5оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 погружения УПЭЭ в электролит при различном содержании кислорода в анализируемом соединении и фон 6 вая линия чистого графита; на фиг. 2 - калибровочный графики способ определения величины Х.П р и м е р 1. Порошок керамики состава УВа 2 СцзОх измельчают в агатовой ступке до частиц размером менее 40 мкм и тщательно перемешивают с равным весовым количеством графита марки С, Данную смесь массой 0,25 г засыпают в корпус электрода, уплотняют и выравнивают поверхность. Рабочая площадьповерхности 05 см 2. Смесь заливают по мере впитывания дибутилфталатом, используемым в качестве пастовой жидкости, из расчета 0,40 мл/г сухой смеси. Приготовленный УПЭЭ помещают в 0,1 М , . раствор соляной кислоты, Электродом сравнения служит насыщенный хлорсеребря. ный электрод. После регистрации зависимости электродного потенциала от времени определения тангенс угла наклона . начального прямолинейного участка, полученной зависимости т 9 а =. 71. Затем по градуировочному графику определяют значение нестехиометричного коэффициента Х (Х = 6,78), Иодометрическое титрование, указанного образца дает значение 6,78; рентгенографический анализ методом порошка 6,76,П р и м е р 2, Для.порошка керамики состава ЯтВа 2 СцзОх проводят все те жеМ, В 1 операции, что и в примере 1. т 9 а= 23,9, Значение Х, определенное по калибровочному графику, построенному на основании эталонных образцов ЯаВа 2 СцзОх, составило 6,72. Иодометрическое титрование, указанного образца 6,72."0 Способ определениякислорода в нестехиометрических оксидах, включающий приготовление угольного пастового электроактивного электрода, получение аналитического сигнала на фоне соляной кислоты с 15 последующим определением содержанияискомого компонента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа, угольной пастовый электроактивный электрод готовят 20 путем смешивания анализируемой пробы сграфитбм, которую затем вносят в корпус электрода, уплотняют, выравнивают и добавляют пастовую жидкость, регистрируют изменение электродного потенциала во времени, определяют тангенс угла наклона(ща) начального прямолинейного участка полученной зависимости и затем определяют искомое содержание кислорода по предварительно полученной градуировоч ной зависимости Х 02 = Фц а), где Хо 2- нестехиометрический коэффициент кислорода,