Способ получения фтористого винила

0 П И С А Н И Е 18 ОИИЗОБРЕТЕНИЯ союз Советскик Социалистическик РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентал, 12 о, 19 ю,Заявлено 01.Ч 11,1963 ( 846633/2присоединением за Приорите 1 П 1 С 07 сДК 547,321.32,07(088,8) Комитет по делам зобретвний и открытий при Совете Министров СССРбликовано 28.1.1966, Бюллетень6 а опубликования описания 22,17.1966 Авторыизобретен Иностранцы Дарио Сианези и Джузеппе Пеллегрин Иностранная фирма Монтекатини (Италия)Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО Л 25 по пред- едующую Известен способ получения фтористого винила пиролитическим дегидрохлорированием1-хлор-фторэтана при атмосферном давлении и 500 в 6 С. В этих условиях процессдегидрохлорирования сопровождается значительным разложением и коксованием. Образующийся фтористый винил содержит значительное количество хлористого винила, который удаляют из целевого продукта дистилляцией, Выход готового продукта составляет 10около 40%,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 500 - 800 С,предпочтительнее при 600 в 7 С, и парциальном давлении 5 - 500 мм рт. ст., лучше 1550 - 400 мм рт. ст. Пониженное парциальноедавление достигается проведением процесса ввакууме или путем разбавления инертным газом.В таких условиях реакции ацетилен практически не образуется. Незначительные количества хлористого винила легко могут быть удалены фракционированной перегонкой или конденсацией. Все это позволяет увеличить выходцелевого продукта (85 - 97% ).Для получения фтористого винилалагаемому способу используют слаппаратуру.Применяют стеклянный сборник удлиненнойформы емкостью 500 смз делениями через 3 каждый смз, который служит резервуаром для 1-хлор-фторэтана, подаваемого в герметичный по отношению к вакууму реактор.Верхнюю часть сборника держат закрытой во избежание испарения жидкости. Нижняя часть его снабжена запорным регулировочным краном, назначение которого - регулировать скорость подачи реагента в реактор, находящийся в горизонтальном положении.Реактор состоит из трубки, материалом которой служит нержавеющая сталь, с внутренним диаметром 15, наружным 19 и длиной 1100 мм. Зона обогрева (длнна 640 мм) нагре. вается в трубчатой электропечи, снабженной терморегулятором, Термопару с гильзой из нержавеющей стали помещают внутри трубки с таким расчетом, чтобы спай термопары находился посредине зоны обогрева.Газы, выходящие из реактора, пропускают путем барботирования через 20%-ный раствор едкого патра, затем через две поглотительные колонки, заполненные соответственно гранулированным едким натром и продуктом дриерит (сухой сернокислый кальций) и далее - через 1 артезианский маностат, регулирующий давление и поддерживающий его на заданном уровне в зоне реакции. В заключение газы отсасывают масляным насосом с механическим приводом, после чего их давление доводят до атмосйеоного. На входном и выходномДавление, Время конмм реп.ст. такта, сек Выход пролуктаэ ЯОпыт 25 1-фторэтана при температуре не менее 500 С и не выше 800 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при парциальном давлении 1-хлор-фторэтана 5 - 500 лм рт. ст.ЗО 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 600 - 750 С,Составитель В. Н. Безбородова Редактор Л. А, Ильина Техред А. А. Камыщникова Корректоры: О. Б. Тюрина и Л, Е, МарисичЗаказ 814/18 Тираж 725 Формат бум. 60)(90/а Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапуноа, 2 участках трубки для пиролиза устанавливают ртутные манометры, назначение которых - указывать давление в зоне реакции,По выходе из насоса газы пропускают через ловушку, охлаждаемую до - 20 С, в которой конденсируется большая часть непрореагировавшего хлорфторметана, а затем их направляют в газометр, где собирают для последующего измерения объема и анализа.Примеры. С описанной выше аппаратурой проводили ряд испытаний, причем независимыми переменными являлись температура, давление и время контакта. Каждое испытание длилось 5 час. Результаты проделанных опытов представлены в таблице.Учитывая, что после проведения каждого опыта в трубке реактора обнаруживалось лишь весьма незначительное количество углеродистых отложений, а содержание фтористого винила в продуктах реакции обычно превышало 95, невозможность получить 100%-ный выход продукта можно объяснить механическими потерями хлорфторэтана и фтористого винила. С помощью надлежащего реактива в составе продукта установлено наличие весьма незначительного количества ацетилена (меньше 1/о). Предмет изобретения1. Способ получения фтористого винила пиролитическим дегидрохлорированием 1-хлор 1 2 3 4 5 6 108 910 11 1 г 13 14 15 16 17 18 19 20 2021 22 600 600 600 600 600 600 600 650 650 650 650 650 650 650 650 650 650 650 700 750 500 550 60 60 60 1 го 1 го 120 1 ЗО 60 60 60 120 120 120 180 180 240 240 З 60 120 120 120 1,25 0,55 о,зо г,зо 1,г 5 0,55 1,70 1,20 0,55 о,зо з,зо 1,10 0,55 1,65 085 2,15 1,15 1,0 0,55 0,50 1,25 1,10 47,5 25,2 16,7 78,0 44,2 36,4 58,8 90,2 58,3 48,8 87,5 85,0 67,0 91,0 77,0 84,0 64,5 61,6 79,0 93,6 2,0 1 г,о 93 92 97 91 93 93 92 93 97 96 95 95 97 93 97 94 94 96 91 89 95 95