Способ определения диметилацетамида

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 180 19 у й 27/4 Изобретен пособам анали ания, а именн ование гетеро использовано в илацетамида. е относится к хи за материалов пут а анализа веществ поликислот, имо аналитической химмическим ем титрос испольжет быть ии димеГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ(71) Московский текстильный институт иА,Н,Косыгина(56) Авторское свидетельство СССРМ 1583822, кл. О 01 М 27/48, 1988,Авторское свидетельство СССРМ 1704067, кл, 6 01 й 27/48, 1992,Цель изобретения - понижение предела обнаружения и повышение воспроизводимости.Поставленная цель достигается тем, что в раствор гетерополикислоты с концентрацией 0,005-0,01 М добавляют раствор диметилацетамида до появления осадка, после. чего непрореагировавшую часть гетерополи кислоты титруют раствором ДМА с титром 5 - 15 мг/мл.Методика выполнения измерений следующая, При определении содержания ДМА в анализируемой пробе в титрационную ячейку, содержащую 20 мл 0,005 - 0,01 М раствора гетерополикислоты, вводят определенный объем предварительно разбав-, ленной пробы; после выпадения осадка . непрореагировавшую часть гетерополикис(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА(57) Использование; аналитическая химия и аналитический контроль производства химических волокон, анализ природных и сточных вод производств, где используется диметилацетамид. Сущность изобретения; пробы диметилацетамида вводят в 0,005 - 0,01 М раствор гетерополикислоты с последующим потенциометрическим титрованием смеси стандартным раствором диметилацетамида с титром 5 - 15 мг/л. 1 табл,лоты титруют раствором ДМА с титром 5 - 15мг/мл,Вторую такую же пробу гетерополикислоты (20 мл) титруют раствором ДМА с титром 5 - 15 мг/мл, Разница в объемах Рраствора ДМА с титром 5-15 мг/мл затраченного на титрование гетерополикислоты,даст возможность рассчитать массовую долю ЯМА в анализируемой пробе,Интервал концентраций гетерополикислот (ГПК) определялся содержаниемДМА в растворе и составлял 0,005-0,01 М в Од2-3 М соляной кислоте. Уменьшение кон- (Яцентрации ГПК приводило к отсутствиюскачка потенциала на кривой титрования, аувеличение - к выпадению большого объемаосадка, что значительно ухудшало работуаеаЪэлектродной пары и приводило к резкомуухудшению воспроизводимости результатов анализа, Выбранный интервал значенийтитра растворов ДМА определялся концентрацией ГПК с таким расчетом, чтобы натитрование 20 мл раствора ГПК в контрольном опыте пошла половина обычно используемой в аналитической практике 101800357 4 предлагаемым способом и по прототипутворе с титром 5 мг/мл, п = 6, Р = 0,95 Составитель В,БогословсТехред М.Моргентал орректор О.Крав актор каз 1161 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж; Раушская наб 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 мл-бюретки с автоматической установкойнуля,Объем 20 мл - это минимальный объемв титрационных работах в полумикроанализе для нормального погружения электрод-.ной пары в раствор. Потенциометрическоетитрование проводили на рН-метре с использованием блока автоматического титрования БАТи внешней поляризациейиндикаторного электрода током 0,2-1,0 10мкА; широкий диапазон токов поляризации.позволяет работать с микроэлектродами снеизвестной поверхностью. В этом случаепо максимальному скачку потенциала накривой титрования выбирается рабочее значение тока поляризации.Изобретение иллюстрируется примерами, приведенными в таблице,Как видно из данных таблицы, по пред лагаемому способу значительно упрощается алгоритм методики выполнения измерения;а) отпадает необходимость в стандартизации растворов ГПК; 25б) нет отдувки раствора;в) нет строгого ограничения скорости дозирования титранта;г) произволен выбор тока поляризации,30Оценка правильности и воспроизводимостипри определении ДМА в стандартном рас Эти ограничения снимаются, так как по предлагаемому способу проводится контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, что и опыт по определению не-. известной концентрации ДМА. Кроме того, по данному способу возможно определять ДМА в солях щелочных и щелочно-земельных металлов после их растворения в воде.Из найденных значений концентрации ДМА видно, что.по предлагаемому способу ДМА определяется с лучшей воспроизводимостью. Время анализа сокращается с учетом стадии пробоподготовки до 15 мин. Ранее это время составляло с пробоподготовкой более 30 мин,Формула изобретения Способ определения диметилацетамида (ДМА) путем взаимодействия раствора гетерополикислоты в 2-3 М соляной кислоте и диметилацетамида с электрохимической индикацией конечной точки титрования, о тличающийся тем,что,сцельюснижения предела обнаружения и повышения воспроизводимости, в раствор гетерополикислоты с концентрацией в интервале 0,005-0,01 М добавляют раствор диметилацетамида до появления осадка, после чего непрореагировавшую часть гетерополикислоты титруют раствором ДМА с титром 5-15 мг/л,