Способ получения пентаэритрита
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквиси мо авт. свидетельства 12 о, 5 са 82263/23-4) ЧПК С 07 сДК 661,725,81.547.427.1(088 ПриориОпублик Комитет по делам ивобретений и открытий при Совете Министров СССРБюллетень ЪЪ 2 ано 08,.19 та опубликования описания 22.11.1966 Авторыизобретения Г. Жилин и С, И. Цукер явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНХАЭРИТРИТ Пропущенный через катионит реакционный раствор нейтрализуют и подкисляют до 0,3 - 0,6%-ной кислотностп по муравьиной кислоте, содержание формиата кальция 2,8 - 3,2%. Раствор собирают в хранилище, откуда непрерывно через напорный бак подают на очистку от катиона кальция, для чего раствор последовательно пропускают через три колонки, заполненные катионитом КУ. Расход катионита на 1 кг лтоль ацетальдегида 450 кг или 0,56 лба, Отработанный катионит регенерируют промывкой 7 - 8%-ным раствором азотной кислоты. Полноту регенерации контролируют то содержанию катиона кальция в отработанной кислоте (оно должно быть не более 0,2 а/с). нных нсац Отработанную 0,7 - 0,8 кг моль(в пересчете на 20 дальнейшем кисл нитрата кальция си кальция и под нитрата кальцияВо избежание нит в нейтрализа теплой водой (те чета 200 кг на 1 л цией, промывные 0 гическим растворЗаявлено 20,11.1964 ( 8 с присоединением заявк Известен способ получения пентаэритрита из ацетальдегида и формальдегида в присутствии гидрата окиси кальция, по которому реакционную массу нейтрализуют и подкисляют муравьиной кислотой или азотной, щавелевой и т. п. При осуществлении этого способа образуются побочные продукты, выход целевого продукта недостаточный, выделение его затруднено.С целью устранения указа недостатков, предлагается продукт конде ии обрабатывать смолой КУв Н-форме.П р и м е р. В реактор при 16 С загружают гидрат окиси кальция в соотношении 0,6 - 0,65 кг моль на 1 кгмоль ацетальдегида, воду из расчета создания водного числа 100 - 110 кг моль воды на 1 кг моль ацетальдегида и 36 - 38 с/с-ный водный раствор формальдегида из расчета 5 кг моль формальдегида на 1 кг моль ацетальдегида. Далее в течение 1 - 1,5 час при температуре 16 - 35 С подают 5 - 6%-ный водный раствор ацетальдегида, После 10-минутной выдержки реакционную массу подогревают за 25 - 30 мин до температуры 60 - 65 С. При этой температуре и рН 10,3 наступает стадия карамелизации. Конденсационный раствор направляют на закрытый нутчфильтр - пейтрализатор со слоем катионита КУ, Расход катионита 120 кг или 0,15 ма на1 кг моль ацетальдегида. кислоту циклуют, часть ее - на 1 кг моль ацетальдегида НМОа) выводят из цикла. В ый 3,5%-ный водный раствор нейтрализуют гидратом окиают на установку выделения потерь пентаэритрпта катиоторах и колонках промывают мпература 40 - 50 С) пз рас- Р катионита, перед регенераводы объединяют с технолоом. После регенерации катиоЗаказ 199/8 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 90/, Объем 0,1 нзд. л. ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 нит промывают водой до нейтральной среды, одновременно взрыхляют.Очищенный от катиона кальция раствор подают на выпарку, затем из упаренной суспензии пентаэритрит выкристаллизовывают, отфильтровывают и промывают.Маточник собирают для извлечения пентаэритрита. Муравьиную кислоту, частично отгоняющуюся при выпарке, улавливают 30 - 50 з/,-ным водным раствором гидрата окиси натрия, Формиат натрия выделяется в качестве готового продукта,Выход пентаэритрита 69 - 72 а/а, т. пл. 230 -240 С, зольность 0,003 - 0,01%. Предмет изобретения 5 Способ получения пентаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующими нейтрализацией реакционной смеси и подкислением ее, отличающийся тем, что, с 10 целью повышения выхода продукта и упрощения способа, продукт конденсации обрабатывают ионообменной смолой КУв Н-форме.
СмотретьЗаявка
882263
А. Г. Жилин, С. И. Цукерт
МПК / Метки
МПК: C07C 29/38, C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-177868-sposob-polucheniya-pentaehritrita.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пентаэритрита</a>
Предыдущий патент: Способ получения гександиола-1, 6
Следующий патент: Способ выделения эфиров сахарозы
Случайный патент: Способ измерения напряжения