Способ получения оптичрхки отбеливающихвеществ

СПИСАНИЕИЗО БР ЕТ ЕНИЯ 177 О 1 3.Я),ПК С иорит Комитет по ггелзм зобретений и открыт,вторыЯоб)рсГсц ц 5 Научно-исследовательский институт органических полупродуки красителей,5 я 5113 цт ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ ОТБЕЛИВАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ,Ф 2-%,с 2 эфи- ильк 1й,=-Хс" ,г ла, отилфотече 149,87 где а-Н Под)1(сная г 1)гип Л 9 Д 11 цгОе изоорстецие Отцоситс 51 и Ооласти по- Л 5 ЧЕЦИ 5 ПРОЦКТОВ, КОТОРЫЕ ХОГУТ ОЫТЬ ИС- пользовацы для оптической отбелки пластмасс и синтетических волокон, а также для усиления яркости окрашенных материдгОв. 5Извсстец способ получе 1 ия оптически отбечивдюших венесть, например 2-(стпл бил")- афто,2: 4,5) -1,2,3-триазол -2",5-дисугьфофсцилового эфира, Обргботвой дл цатрисвой соли соо 3 стствуОц(си дисуг 1,фокислГ)ты п)Ти хлористым фосфором и присутсВии РОС 4 цри температуре 102- 105 С с поссСд(оц(сй ооработкой цолучеццого прц этом су,1 фохлори;(Г фецолом пр т. цл. 90- -95 С в среде ццтробсцзола. Целевой продукт имеет т. пл. 14 г 5 -150 С. 15С целью оздоровлсци условяй труда и 1 ц)- ВЫЦСЦИ 5 К;11 СС 131 ЦСГЕВЫХ ЦРГ)ДМКГО 3, ПР.,1- ;11 Г) ЕТС 5 СЦОСОО ЦОГ) ЧСЦ Ц 51 ОЦТИ СОКИ 0 ГОСГ)ц 311 ющих вецест 3, со,сржа ц 1 их д 3 с и 0051 ес этери 1)ицирГ)3 цц)с суг 1)огрупп 1, оошей форМУГ Ы по котороху соот)стстюющ ю цдтриевмю соль 03 льфокцслоты подвергают взаимодействию с тцоцилхлорцдом и присутствии диметилфор;)мид;1 в ;11 ес 13 е к;1 т;1,1 издтОра с последу 10- шси обработкой получсгпого сульфохлорида фс)олом в среде хлорбсцзолд или спирта.П р и м е р 1. Получение дифеьцлового рд 4- (х"-сульфоцдфто",2"-триазолил) -ст бсц-сульфокислоты.а) Сульфохлорировацие.В колбу загружают около 200 лл хлорбензооло 30 .г тиош)лхлорида и 6 лг,г димермдмилд. Массу нагревают до 70 С и в с чдсд вносят 59 г тсхиическо 1 или г 100 п -цой 1)атриевой соли 4-(х"-сульфонафто",2"-тридзолил) -стильбен-сульфокис(,оставптелн Г. )Ч. Багалоа1)е(актор Л. К. Ушакова Техред А. А. Кашникова Корр.кторв; О. Б, Тюрина и Т. Н. Костикова 3 аказ 378 10 Тирак,75 грор(а( б,ч 00 )О, П)н( ) )Ь ) 111(п( , кЦ)1 ИИ 11 И Компс(а по,ел ,ю(рс(ен)( н п.п(,(п и;н (,оп 3),) п(с)р (.СС)Москва, Центр, пр, Серова, л. ) 1 ипографин, пр. Сап)нова, 2 лоты - оптически отбеливаю)цего препарата 10 - 59. При загрузке наблюдается сильное выделение газов, По окончании загрузки массу нагревают до 95 - 100 С и при этой температуре выдерживают 2 час, после чего охгаждают и отфильтровывают выделившийся сульфохлорид. Фильтрат используют в последу)ощих операциях. Осадок промывают сначала этиловым спиртом, затем водой до нейтральной реакции и сушат при 80 С. Т. пл. 216)- 218 С. Выход около 90 в от теореИческого на загруженный препарат.б) Зтерификация.В колбу загружают 16,3 г сульфохлорида, 90 ),г хлорбензола или спирта, 6,2 г фенола. При комнатной температуре приливают спиртовой раствор едкого кали (3,7 г в 70 3)л э 51- лового спирта). Скорость подачи щелочи контролируют по величине рН реакционной массы, которую поддерживают в пределах 78. После внесения щелочи при рН около 8 массу выдерживают в течение 2 (сс, затем выделившийся эфир отфильтровывают, осадок промывают этиловым спиртом, водой до отсутствия в промывной воде хлор-иона,Получают эфир светло-желтого цета. Т. пл.219 - 222 С. Выход около 85 в(о на загруженныйй сульфохлорид.Найдено в %: С 65,90; Н 4,22; Х 6,10;9,00. С),Н., 521 х)(50 в (дся технического)Вычислено в вв: С 65,5; Н 3,79; Х 6,37;8 9,71.П р и м е р 2. Получение тетрафенилового эфира 4,4"-бис- (х"-сульфонафто",2"-триазолил) -стильбен,2-дисульфокислоты.а) Сульфохлорирование.В колбу загружают 40 (л тионилхлорида и 1,5 л(л диметилформамида, При температуре около 20 С постепенно вносят 9,22 г иатриевой соли 4,4-бис-(х"-сульфонафто",2"-триазолил)-стильбен 2,2-дисульфокислоты - оптически отбсливаю)цего препарата Белый 3. При загрузке наблюдается сильное выделен с газов. По окончании загрузки массу нагревают до )5 С и нрн э Ои Гс)11(рГр(. ь),.р)к)13)1010 час, после чего охлаждают до 10 С и выливак)1 ня 130 дм со гидок. В 1 н 11)нп)и с,1(ро.5 хлорид отфильтровывают, промывают ледянойводой до цйтрал)иой реакции, осадок сушат при темшратурс 80 С.б) Этери(рикц)я.В ког)бз(1 грж(ю 4,1 г суль(1)ОхсОрР)д( 1 О 30,3. э 1.)о)ого спирта и 1,71 г фенола. Массунагревают до 78 С и ири этой температуре нригп 113(10 т снирГ 01301 раст 130 р сдкого ка,и (1 г 3 20 ,1 эти.)о 50 о спирты), Скорость подачи осло(и конрогИруют по величине рН 15 реак)цонной м;Осы, которую ноддср)кивают впределах 7 -8. 11 ослс внессш)я щелочи нри рН около 8 массу ны;(срживают, охлаждают до 10 С, отфильтровываю г, оса;и)к промывают ЭТИГ)01 ЫМ СН 1 Р ГОМ, З(1 ТСМ 1)ОДОЙ ДО ОТСТСТ 3 И 51 20 н промышюй 3 одс хлор-иона. Выход тех)шче.ирод(кта38о на з)гру)кснны) Сх.1 ьЦ)охгОрид. Г. пл 300310 С,Сносо ИОГучен 151 Он 1 и чески оОс.)и)3)ющих)сцест 3, например ди(рснилового эфира 4-(х"- о) льфн;(фто",2"- )рп;)лог 1, - ,1:)Г Он -2 - с(.11,(1)ок)сгОть),лр;)фен)л(шого эфир;1 4,4 с 30 бис (х"-с(льф(и),)фо",2-три;золил) -лильОСИ 2,2-диСуг) ЬфК) с, От Ы и; ОаОЬС СОО)стЛ- иу)оишх напгрисвых со,сй сульфокислот с нос)чс 1)(см в прист сИии и;та.1)затр а(ьфохлри,(о 5 и нос.);(у 0(цси обр;(бо 1 кои их фено лом в ср(дс орг;ни еского рал:)оритсля, от.) ПЧ/ОС) ГСК 1, (О, С ЦС,(Ь 10 3,1( (НСНИ 5 ( С 1013 ИЙ Гр(,н и ИО)ьннсни 51 еасста цс(1 евых н 1)0. и Он,00)5 стст 5( 10)цмю н(1 РИО 1)м 10 со.1 ь с Г)ьфокис,)01 о;(и" р)ч 10 .53)пО,(сствию с 40 тиии,х.Ори, н ирис( Стии .1, мс) ИГ)фор)) )и,1 115 к1 ( с Г5 с кт (л3 (11 о 1) а (. н О (,с;10н й 0);)(Г; кои 0, ( и нного с( ли(1)охгОри,(.: ( 1 ) (о ,( ) ) 15 с) ( и ,х , ".) ) ( ) (3,( )1,1 с11 р т 1 .