Способ определения ниобия

(51 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТТКРЫТИЯМ Е ИЗО И К АВТО(56) Г.Шарло, МетодМ,-Л,; Химия, 1965,З.Марченко. Фление элементов, М ргичеи горно-метаИ.Носова Т,Мельников Ф.В ы аналитическойс,745 - 747, тометрическое о : Мир, 1971, с,278 79 анам коиобия уемой исло- рной ию по мому ления лизислоты той и спект- аство, авивом оба явруе мой моль/л моль/л /л гидиачной м спетОтличит ляется обра пробы, соде ниобия (/),виолуровой роксиламин среде с рНельным прботка растржащей 0,505 10кислоть, О,а серноки9,45 - 9,65 с знаком ора ан 10 - 2 - 2,0 8 024 спос лизи 10-4 10-4 моль амм слого послед МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Изобретение относится к области литической химии, а именно к способа личественного определения йиобия,Известен способ определения н путем обработки раствора анализир пробы концентрированной серной к той, перекисью водорода и фосфо кислотой с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора при длине волны 340 нм 1.Недостатком способа является малая чувствительность (10 - 100 мг/л).Наиболее близким к изобретен технической сущности и достигае результату является способ опреде ниобия путем обработки аликвоты ана руемой пробы в растворе винной ки концентрированной соляной кисло раствором роданида с последующим рофотометриованием окрашенного р ра при длине волны 385 нм 2.Недостатком способа является малая чувствительность, в отсутствие ацетона мо(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ (57) Использование; в аналитической химии для экспрессного определения ниобия. Сущность изобретения: раствор анализируемой пробы, содержащей 0,5 10 2,0 10 моль/л ниобия (У), обрабатывают 0,5 10 - 2,0 10 моль/л виолуровой кислоты, 0,08 - 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого в аммиачной среде с рН 9,45 - 9,65 с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора. Время оп ределения 10 мин, чувствительность 5 10 1 10 моль/л ниобия, относительная ошибка + 1,78, молярный коэффициент свето- поглощения 7,1 10 при длине волны 640 нм, 1 табл,лярный коэффициент светопоглощения равен 84 10,Цель изобретения - повышение чувствительности способа,Цель достигается предлагаемым способом определения ниобия, который состоит а в том, что раствор анализируемой пробы, содержащей 0,5 10 4 - 2,0 10 ф моль/л ( ниобия (Ч), обрабатывают 0,5 10 4 - 2,0 . 104 моль/л виолуровой кислоты, 0,08 - 0,24 моль/л гидроксиламина серно- кислого в аммиачной среде с рН 9,45 - 9,65, ювао с последующим спектрофотометрировани- О ем окрашенного раствора при длине волны 640 нм.рофотометрированием окрашенного раствора при длине волны 640 нм,П р и м е р, К раствору соли в мернойколбена 25 мл,содержэщему 5 10 моль/лниобия (Ч), добавляют 2 10 моль/л виолуровой кислоты, 0,24 моль/л гидроксиламинасернокислого и аммиак до рН 9,65, доводятобъем раствора до метки водой, тщательноперемешивают-и измеряют светопоглощение при Л = 640 нм через 10 мин, используя 10в качестве раствора сравнения раствор реагентов, При этом светопоглощение образующегося комплекса равно 0,335, Влияниеусловий образования комплексного соединения представлено в таблице. 15Как видно из таблицы, при содержаниив исследуемом растворе соли ниобия в количестве 0,5 10- 2,0 10моль/л ниобия(Ч) необходимо использовать от 0,5 10-42,0 10моль/л виолуровой кислоты. При 20использовании менее 0,5 10 моль/л виолуровой кислоты светопоглощение раствора снижается из-за недостатка реактива,при использовании более 2 10 моль/лвиолуровой кислоты светопоглощение раствора не увеличивается, так как дос; игаетсянасыщение комплекса, состав которого соответствует соотношению ниобий-виолуровая кислота1:1,При использовании гидроксиламина 30сернокислого в количестве менее 0,08моль/л светопоглощение раствора снижается из-за недостаточно полного восстановления соли ниобия (Ч) до более низкоговалентного состояния. увеличение количества гидроксиламина сернокислотного более 0,24 моль/л нецелесообразно, так какзто не ведет к повышению светопоглощения раствора из-зэ образования устойчивого комплексного соединения ниобия в более 40низкой степени окисления с виолуровойкислотой,При рН среды, создаваемом аммиаком, менее 9,45 светопоглощение раствора снижается, так как не достигаются оптимальные условия для образования комплекса ниобия с виолуровой кислотой, При рН раствора более 9,65 не наблюдается увеличения светопоглощения раствора из-за стабильности образующегося комплексного соединения, поэтому увеличивать рН раствора выше 9,65 нецелесообразно,При использовании меньшего количества виолуровой кислоты и гидроксиламина сернокислого при рН менее 9,45 не достигается насыщение светопоглощения комплекса, что может привести к нестабильным результатам анализа,При использовании оптимальных количеств виолуровой кислоты, гидроксиламина сернокислого и аммиака время проведения анализа составляет 10 мин, чувствительность способа 5 10 - 10 моль/л ниобия, относительная ошибка й 1,78, молярный коэффициент светопоглощения 7,1 10 при длине волны 640 нм, что выше по сравнению с известным способом (8,4 10 ). Формула изобретения Способ определения ниобия, включающий обработку раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве цветореагента при обработке раствора анализируемой пробы, содержащей (0,5 - 2,0) 10 мол ь/л ниобия (Ч), берут (0,5 - 2,0) 10 моль/л виолуровой кислоты,-4обработку ведут в присутствии 0,08 - 0,24 моль/л сернокислого гидроксиламина в аммиачной среде с рН 9,45 - 9,65 и спектрофотометрирование окрашенного раствора ведут при длине волны 640 нм,