Способ получения модифицированных

Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 39 Ь, 221 О39 с, 2 Заявлено 04.1 Х,1964 ( 919821/23-5) с присоединением заявкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРПриоритетОпубликовано 09.Х,965, Бюллетень20Дата опубликования описания 13.Х 11.1965 Авторизобретения А. М. Романихин Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛПодггасаая гргггггга Л" 159 Известен способ получения модифицированных эпоксидных смол путем обработки эпоксиполимеров, например диановых смол, коричной кислотой или ее эфирами.Целью настоящего изобретения является получение. смол с повышенной светочувствительностью.Светочувствительпость смол зависит ог числа групп СН;СН=СНСО в цепи полимера, поэтому для реакции нужно использовать смолы с повышенным содержанием гидр оксильных групп, что достигается предварительной частичной этерификацией эпоксиполимера ангидридом дикарбоновой кислоты.Согласно изобретешю модифицированную эпоксидную смолу с повышенной светочувствительностью получают путем предварительной частичной этерификации эпоксидного полимера, например диановой смолы, ангпд. ридом дикарбоновой кислоты, например малеиповым или фталевым, и последующей обработки хлорапгидрпдом коричной кислоты в пиридине.Для катализа реакции достаточно уже тех количеств воды, которые обычно содержатся в исходных продуктах. Соотношение компонентов реакции, температуру и длительность процесса подбирают в зависимости от требуемых свойств продукта. В некоторых случаях, чтобы избежать образования сшитого полимера, необходимо реакционную массу резко охладить.Полученные описанным способом продук ты, с целью наиболее полной этерификациигидроксильных групп, этерифицируют в пиридине избытком хлорангпдрида коричной кислоты при 50 - 70 С в течение 4 - 7 час.Для выделения продуктов реакции раствор О выливают в воду. Очистку смол производятпереосаждением: раствор смолы в диоксане выливают в воду или в раствор спирта (соотношение этанола к Н.0=1: 1),П р и м е р 1. 60 г вязкой эпоксидной смо лы ЭД(ВТУМ-55) с содержанием 15 -160/, эпоксигрупп сплавляют с 10 г фталевого ангидрида (ГОСТ 5869 - 51) и нагревают в течение 40 лгик при 130 - 140 С. Получают смол с т, пл. около 80 С.20 60 г полученной смолы растворяют в300 льг высушенного над КОН пиридина. К раствору по каплям добавляют 45 г хлор- ангидрида коричной кислоты (ТУ 6-09-1063- 64) в растворе 50 лиг диоксана при 20 С.25 Смесь нагревают, перемешивая при 65 - 70 Св течение 5 час. Для выделения продукта смесь выливают в воду (3 л) при интенсивном перемешивании. Смолу отделяют от раствора и отжимают. Смолу растворяют в ЗО диоксане (300 лг.г) и осаждают в 30 - 50 д/о 3ный водный раствор спирта (2 л). Получают порошок белого цвета, который сушат на воздухе и в вакууме. Смола хорошо растворима в диоксане, толуоле, бензоле, хлорбензоле и т. п.; т. пл. смолы 90 - 95 С.П р и м ер 2. 60 г эпоксидной смолы ЭДи 4 г малеинового ангидрида (ГОСТ 5854 - 51) нагревают в атмосфере азота при 140 - 145 С в течение 1 час. Получают смолу с т. пл. 35 - 40 С. 60 г полученной смолы растворяют в 300 лл пиридина. При 10 С добавляют 45 г хлорангидрида коричной кислоты в растворе 50 мл диоксана. Смесь нагревают в атмосфере азота при 60 - 70 С в течение 7 час. После очистки и сушки смолы получают коричневый порошок, легко растворимый в ряде органических растворителей. 175649Предмет изобретения1, Способ получения модифицированныхэпоксидных смол путем обработки эпоксид.5 ных полимеров, например диановых смол,производным коричной кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения смол с повышенной светочувствительностью, эпоксиполимер предварительно частично этерифици руют ангидридом дикарбоновой кислоты, например малеиновым или фталевым.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чточастично этерифицированный полимер обра батывают хлорангидридом коричной кислотыв пиридине.Составитель О, Цыпкина1 сдактор Н. П. Белявская Текред Т. П. Курилко Корректор Л, Е. МарисичЗаказ 3397/15 Тираж 900 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд, л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, 4Типография, пр. Сапунова, 2