Способ получения раствора для формования полиакрилонитрильного волокна

)5 О 01 Е 6/18 ЗС)БР И ИСАН ное объед следовате государст ачевского арсуков, А нев, В.А,Д инение льский венном.Т;Сер- митрические волокна а. - М.: Химия ДЛЯИЛЬГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Карбоцепные синтетПод .ред. К.Е.Перепелкин1973, с, 25 - 27,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВООРМОВАНИЯ ПОЛИАКРИЛОНИГО ВОЛОКНА Изобретение относится к технологии получения полиакрилонитрильного волокна, в частности к способу получения раствора для формования полиакрилонитрильного волокна, получаемого неп рерывным способом, которое используется в качестве исходного сырья в производстве углеродного волокна, для армирования каучуков.Целью изобретения является повышение прочности волокна,П р и м е р 1. Готовят реакционную смесь, содержащую 18смеси мономеров, состоящих из 930 акрилонитрила, 5,70 ф метилакрилата и 1,3% итаконовой кислоты (вводят в аиде итаконата натрия), и 820 51,5-ного водного раствора Ка СИЯ, к смеси добавляют 0,60 от веса смеси мономеров азобисизобутиронитрила, рН смеси доводят до 7 добавлением 220-ного раствора йаОН, и смесь пропускают при непре(57) Изобретение относится к технологии получения полиакрилонитрильного волокна, в частности к непрерывному способу получения раствора для формования волокна, и может быть использовано в качестве исходного сырья в произвОдстве углеродного волокна, Изобретение позволяет повысить прочность волокна за счет того, что непрерывную сополимеризацию акрилонитрила с винильными сомономерами в среде концентрированного водного раствора родэнида натрия в присутствии инициатора осуществляют в двух последовательно расположенных реакторах с соотношением обьемов 1:1-1:8 и температурой 67-78 С и 61 - 63 С соответственно, причем в первом реакторе температуру поддерживают на 6 - 17 С выше, чем во втором. 1 табл. рывном перемешивании через два последовательно расположенных реактора с отношением объемов 1:2, температурой первого реактора 67 С и второго 610 С при подаче реакционной смеси в первый реактор снизу. и отводе прядильного раствора сверху второго реактора, Суммарное время пребывания смеси в реакторах 30 мин. Из реактора удаляют непрореагировавшие мономеры, нагревая в вакууме на ротационном испарителе. Получают раствор для формования с вязкостью 700 П, концентрацией сополимера 4,090 и удельной вязкостью 7.5 (0,50-ный,раствор сополимера в диметилформамиде, 250 С). Из полученного рас-. твора формуют волокно, экструдируя его в осадительную ванну, содержащую 12,3- ный водный раствор йаСМЗ при 8 С сфильерной вытяжкой 64)( используя фильеру на 100 отверстий диаметром 0,2 мм. Гель-во,Де мчи 2263 Тираж ПодписноеИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС113035, Москва. Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 локно вытягивают сначала в 5,11-ном водном растворе МаСМЯ при 55" С, затем во второй ванне с 1,28;-ным водным раствором йаСИЯ при 92 С с суммарной кратностью вытягивания 11. Получают волокно прочностью 89 гс/текс и удлинением 14,4 О/, Для сравнения волокно текс 0,17, сформованное из обычного раствора полимера, имеет прочность 45 гс/текс и удлинение 18 оМолекулярную массу сополимера рассчитывают по формуле Марка-Хауинка 1=- =К Мд,Динамическую вязкость рассчитывают по формуле Ьд,т, = КМ х С,где отн = фО;д - вязкость раствора, П;цо - вязкость растворителя, П (для роданида натрия о = 4,95 х 10 П;С - концентрация сополимера,Данные по молекулярной массе, динамической вязкости и удельной вязкости приведены в таблице,П р и м е р ы 2 - 9. Раствор для формованив полиакрилонитрильного волокна получают аналогично примеру 1, за исключением того; что изменяют условия сополимеризации, Условия получения приведены в таблице, Волокно из полученного прядильного раствора получают аналогично примеру 1. Свойства приведены в таблице,П р и м е р 10(сравнительный). Получаютраствор для формования волокна гомогенной сополимеризацией акрилонитрила с метилакрилатом и итаконовой кислотой в5 концентрированном водном растворе роданида натрия в присутствии радикальногоинициатора азобисизобутиронитрила. Кон. центрация мономеров и роданида натрияаналогична примеру 1, Реакцию сополиме 10 ризации проводят при рН среды 5,1 в одномреакторе в течение 75 мин, В результатеполучают раствор сополимера акрилонитрила с с мол,м, 60 тыс. Волокно из полученного раствора погучают аналогично15 примеру 1, Свойства волокна и сополимераприведены в таблице.Формула изобретенияСпособ получения раствора для формования полиакрилонитрильного волокна20 непрерывной сополимеризацией акрилонитрила с винильными сополимерами в среде концентрированного водного растворароданида натрия в присутствии инициатораполимеризации, о т л и ч а ю щ и й с я тем,25 что, с целью повышения прочности волокна,устанавливают рН среды равным 6 - 10, асополимеризацию осуществляют в двух последовательно расположенных реакторах ссоотношением обьемов 1:1 - 1:8 и темпера 30 турой 67 - 78 и 61 - 63 ОС соответственно, причем в первом реакторе температуруподдерживают на 6-17 С выше, чем во втором,