Способ получения мономерного формальдегида

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Х 1 зЗаявлено ОЗ.Ъ.1962 ( 776773/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 29 Х 1,196 э, Бюллетень хо 13Дата опубликования описания 30 Л 11.1965 Кл. 12 о, 7 МПК С 07 схД К 661,727.1(088.8) Государствекиыи комитет по дела изобретений и откРытий СССРАвторыизобретения И. Файдель, С, А. Воль В. Липец и Д. О. Зи вител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОГО ФОРМАЛЬДЕГ однасная группа ЛЯ 50 Получение мономерного формальдегида актуальная задача, поскольку очищенный мономерный формальдегид применяется преимущественно для получения полиформальдегпда - нового термопластичного материала, обладающего комплексом ценных физико-химических свойств и представляющего большой интерес для народного хозяйства.Известен способ получения мономерного формальдегида из низкомолекулярных полимеров последнего.Наибольшие трудности возникают при обезвокивании, транспортировке и деструкции этих материалов. Способы обезвоживания в вакуумных сушилках связаны с большими затратами времени (около 48 час), с большими потерями из-за деструкции.Применение сушилок в кипящем слое приводит к значительным потерям продукта из-за уноса, кроме того, глубина обезвоживания недостаточная.Способ деструкции в среде жидкого инертного теплоносителя, хотя и более эффективен, чем прямая деструкция, но связан с быстрым окислением теплоносителя из-за присутствия кислорода воздуха в высушенном мелкодисперсном порошке.С целью сокращения времени процесса и повышения качества продукта ооезвоживание осуществляют при нагревании суспензии полимера в теплоносптеле при концентрации твердой фазы 1 - 25:;о до 50 - 60 С в вакууме (нс ниже 750 зья рт. ст.). При этих условиях достигается полное обезвохкивание полимера 5 от сорбированной влаги за 6 - 8 час.Деструкция полимера в мопомерной формальдегид происходит при нагреве обезвоженной суспензип без доступа воздуха, а теплоноснтель возвращают а смешение с влаж ным полимером.П р и м е р 1. 100 г отфильтрованного от маточного раствора пол иоксиметилена, содержащего 10 и сорбированиой влаги, суспендпруют в 350 г вазелинового масла.15 Суспензию загружают ь колбу и помещаютна водяную башо.Перемешивание суспензии производят барботажем азота через капилляр, В колбе создают разрежение 750 зья рг. ст. и поддержи вают температуру 55 - 65" С. Через каждые2 час из колбы отбирают пробы и анализируют на содержание влаги в суспензии, а затем в мономерном формальдегиде, получаемом при деструкцш.25 Результаты опьта приведены и таблице.П р и м е р 2. Суспензию полпоксиметпленав вазелиновом масле, приготовленную, как указано в примере 1, обезвожпвают в течение 8 час при 55 - 65 С, перемешивании и разре женин 750 яьи рт. ст. Затем вакуум снимают172299 Соде ргк зиие влаги в мономере, % ВлагкНОСТЬ СУ-сиензии,Коррсктор М. И. Козлова Заказ 1635/10 1 праги 675 (1 орчат буч. 60 Х 90,са Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретсшш и открытш СССР Москва, Центр, ир. Серова, д. 4Типография, пр, Сапупова, 2 азотом и суспепзию при пс 1 земегциВа:1 П 1 на.грсвают до 140=С. Коитрольпьш опытПолимср высушсн в течение48 час в вакууч-шкафуИсходная суспепзияПосле 2 час суип(иПосле 4 час счшкиПосле 6 час супкиПосле 8 чпс сушкиПослс 1 О чссс сушки При этой температуре происходит количественная деструкция полимера в 5 Ономернн формальдегид. Он пропускался через 4 стеклянные ловушки при - 15"С, где очищался за счет полимернзацпи на поверхности и полимеризовалс 51 В ОосзВогкснном уайт-спнритс с катализатором - стсаратом кальция.Пол чснный В 1 сокомолску;гярни нолихгсрформ альдегида имеет нривсденнуго вязкость 5 5,03 1 В парахлорфеноле). На контрольномопыте, где гс-полиоксиг 5 Стилен высушивался В течение 48 чсгс в вакуум-шкафу, вязкость нолиформальдсгнда составила 3,28. Спосоо получеш 1 я мономерного формальдсгида обезвоживанием и деструкцией его низкомолекулярных полимеров с применением В 15 каСствс среды гжидкого инср 1 ПОГО к форм альдегиду теплоносителя, От,гссссгсосс 1 сссссуг тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышения качества продукта, обезВокпанне и деструкцию ведут в одном и том 20 же жидком инертном теплоносителс, с вакуумпрованием на первой стадии,