Способ количественного определения свободного госсипола и продуктов его изменения

ОПИСАНИЕ 72 ОУИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетооаСоциалистицескюРеслублик Зависимое от авт. свидетельстваКл,Заявлено 13,7,1963 (ЛЬ 836501/26с присоединением заявкиПриоритет МПК 6 01 пУДК 543.24(088 8) Государственныи комитет по делам изобретений к открытий СССР. П. Залесо Фнститут жировсесоюзный научно-исследовательский аявител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБ ГОССИПОЛА И ПРОДУКТОВ ЕГО ИЗМЕНЕНИ НОГ Подписная группа Ло 173 Изобретение относится к способам количественного анализа растительных масел (хлопкового масла). Известны способы количественного определения госсипола и продуктов его изменения в хломниковом масле, основанные на реакции взаимодействия реагентов с альдегидными и фенольными группами госсипола. К недостаткам известных спосооов относятся длительность, сложность анализа и невысокая точность, вызванная тем, что,при действии на госсипол тепла, кислорода и других агентов указанные функциональные группы блокируются, исчезают или претерпевают существенные изменения. Предложенный способ определения госсипола и продуктов его изменения основан на реакции взаимодействия диазотированных аминов с устойчивыми атомами водорода (4, 4) анализируемого продукта. Способ заключается в том, что анализируемое соединение подвергают непосредственному визуальному титрованию посредством диазотированных аминов в спирто-эфирной среде. Способ прост в выполнении, позволяет ускорить анализ и повысить его точность, Он позволяет раздельно определить как свободный госсипол, так и продукты его изменения. В качестве индикатора титрования используется фильтровальная бумага, пропитанная раствором АШ-кислоты. П р и м е р 1. Определение свободного госсипола в масле.Навеску масла 5 - 10 г растворяют в 70 млпетролейного эфира, поибавляют 50 мл 1%- 5-ного раствора буры и встряхивают содержимое воронки в течение одной минуты. Затем прибавляют в воронку 5 л,л насыщенного раствора поваренной соли и снова встряхивают.Г 1 ри спокойном стоянии смесь разделяется на 10 два слоя, Нижний прозрачный слой переносят в другую делительную воронку емкостью 250 ил.Для полноты извлечения свободного госсипола из мисцеллы вторично ее обрабатывают Б теми же количествами растворов буры и соли.Соединенные вытяжки буры,подкисляют 10%- ным раствором соляной кислоты и экстрагируют выделившийся госсипол 50 лил этилового эфира. Нижний водный слой спускается, а 20 эфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по метил- оранжу,Затем эфирный экстракт переносят в небольшой цилиндр, отмечают количества экст ракта и сливают его в коническую колбу длятитрования емкостью 20 мл. Цилиндр и дели- тельную воронку промывают эфиром и присоединяют к экстракту в колбе, Для промывки берут такое количество эфира, которое вместе 30 с экстрактом должно составить 40 мл.Заказ 1546/16 Тираж 1100 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 нзд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 Затем цилиндр и делительную воронку промывают 25 мл этилового спирта, который также присоединяют к экстракту в колбе для титрования,Перед самым титрованием в анализируемую пробу прибавляют пипеткой 5 мл 2,5%-ного раствора ацетата натрия, перемешивают и титруют раствором диазотированной сульфаниловой кислоты, контролируя, реакцию капельным методом на беззольной фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислоты,Титрование заканчивается, когда окрашивание на бумаге не будет изменяться в своей интенсивности после четырехкратного контролирования с АШ-кислотой. Эти окраски сравнивают с окрасками, полученными при титровании стандартного раствора госсипола тем же раствором диазотированной сульфаниловой кислоты, и отмечают затраченное на титрование количество титранта.Расчет ведут по формуле:) 1, 100Д=У, а где оо - содержание госсипола в стандартном растворе госсипола,о, - количество затраченного титрантана титрование испытуемой навески,о - количество затраченного титранта натитрование стандартной навески.а - навеска масла, взятого для анализа,г,П р и м е р 2. Определение содержания суммарного госсипола (свободного и:продуктовего изменения) в масле. Отвешивают в колбочку 0,3 - 0,4 г масла,растворяют его в 40 мл этилового эфира и 25 мл этилового спирта, прибавляют 6 мл 2,5%-ного раствора ацетата натрия и фильт руют раствором диазотированной сульфаниловой кислоты в тех же условиях, как при определении отдельно свободного гоосипола.П р и м е р 3. Определение содержания продуктов изменения госсипола.10 Содержание продуктов изменения госсипола можно определять по разности между содержанием суммарного и свободного госсипола.Для прямого определения этих продуктов 15 мисцеллу после удаления из масла свободногогоссипола промывают водой. Воду спускают, а прозрачную миоцеллу,переносят в измерительную колбу емкостью 100 мл и объем ее доводят петролейным эфиром до метки. За тем 10 мл мисцеллы переносят для титрованияв колбочку, приливают 30 мл этилового эфира, 25 мл спирта и 6 мл 2,5%-ного раствора ацетата натрия и титруют диазораствором. Предмет изобретенияСпособ количественного определения свободного госсипола и,продуктов его изменения путем прямого титрования в спирто-эфирной среде с использованием АШ-кислоты в каче стве индикатора, отличающийся тем, что, сцелью упрощения, ускорения и повышения его точности, в качестве титранта используются диазотированные амины, дающие количественную реакцию с устойчивыми атомами водоро да (4,4) этих продуктов.