Способ получения сесквитерпеновых лактонов

ОЮЭ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИЕСПУБЛИК О 06 51)5 А 61 К 35 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ И.Караеаровакеров О.КВИТЕ р химикоти и каса ение времеда целевого ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СМ 946547, кл. А 61 К 35/78, 19(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕНОВЫХ ЛАКТОНОВ(57) Изобретение относится кмацевтической п ромы шлен нос Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения сесквитерпеновых лактонов из растительного сырья.Наиболее близким решением к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней девясила высокого 85%-ным этанолом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хро-. матографирования, удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка 96%-ным этанолом и осаждением дистиллированной водой при соотношении спирт:вода 1,0:0,25-1,0:0,75, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре бензином и сушат, Выход по загруженному сырью 1,3-1,5%.Недостатком этого способа является его длительность и низкий выход целевого продукта,Цель изобретения - сокращни способа и повышение выхопродукта. 2.способа получения сесквитерпеновых лактонов из растительного сырья. Цель изобретения - сокращение времениспособа и повышение выхода целевого продукта. Способ осуществляется посредством экстракции корней и корневищ девясила высокого смесью этанол - гексан при кипячении, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, очищают смесью этанол - гексан и кристаллизуют из гексана. При этом время способа сокращается с 192 ч по известному способу до 58 ч по заявляемому способу, а выход увеличивается с 1,3-1,5% до 1,7-1,9%,Способ поясняется следующими примеами.П р и м е р 1. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корнеи и корневищ девясила высокого помещают в круглодоннуюколбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильни аком, и дважды экстрагируют смесью(10+30)мл 96%-ный этанол - гексан (1:3) кипячением при массовом соотношении корней икорневищ и экстрагента (1;4) в течение 2 ч45 мин.Полученные экстракты объединяют, от-,Офильтровывают от механических примесей Яи упаривают до 14 объема. При этом выпа.дает осадок, в составе которого помимофракции сесквитерпеновых лактонов вхо еееееее1дят смолистые вещества,С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (15,31 г) растворяют в минимальном объеме (40 мл) смесь этанол-гексан(10+30) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана доустойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 45 мл),1710062 50 Составитель И,ПетришекТехред М Моргентал Корректор Т Палий Редактор Е.Савина Заказ 286 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч, Получают 0,92 г желтовато-игольчатых кристаллов (1,8 от взятого сырья) очищенной суммы сесквитерпеновых лактонов алантолактона и изоалантолактона, находящихся в количественном соотношении (2;1) с температурой плавления 86-88 С,П р и м е р 2. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корней и корневищ девясила высокого помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и дважды экстрагируют смесью (10+20) мл 96/,-ный этанол - гексан (1;2) кипячением при массовом соотношении корней и корневищ с экстрагентом (1;3) в течение 2 ч 30 мин.Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и упаривают до 1/4 объема, При этом выпадает осадок.С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (14,18 г) растворяют в минимальном объеме (30 мл) смеси этанол - гексан (10+20) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана до устойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 40 мл).Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов, достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч, Получают 0,85 г желтоватых игольчатых кристаллов (1,7 от взятого сырья) очищенной суммы сесквитерпеновых лактонов, находящихся в количественном соотношении (2:1) с т.плавления 86-88."С,П р и м е р 3. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корней и корневищ девясила высокого помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильни 5 10 15 20 25 30 35 40 45 ком и дважды экстрагируют смесью (10+40) мл 96 -ный этанол - гексан (1;4) кипячением при массовом соотношении корней и корневищ с экстрагентом (1;5) в течение 3 ч 00 мин.Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и упаривают до 1/4 объема. При этом выпадает осадок.С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (15,8 г) растворяют в минимальном объеме (50 мл) смеси этанол - гексан (10+40) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана до устойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 65 мл),Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч. Получают 0,97 г желтоватых кристаллов (1,9 от взятого сырья) очищенной суммы сесквитерпеновых лактонов алантолактона и азоалантолактона, находящихся в количественном соотношении 2:1 с т.плавления 86- 88 С,При этом время способа сокращается с 192 ч по известному способу до 58 ч по заявляемому способу, а выход увеличивается с 1,3-1,5 до 1,7-1,9 .Формула изобретения Способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстрагирования корней и корневищ девясила высокого (пава пеепцп ) органическим растворителем, упаривания, очистки и кристаллизации, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени способа и повышения выхода целевого продукта, экстракцию проводят дважды смесью этанолггексан 1;(2-4) при соотношении сырье:экстрагент 1:(3-5) в течение 2,5-3 ч, объединенные экстракты фильтруют и после упаривания очищают смесью этанол - гексан, а кристаллизацию целевого продукта проводят из гексана.