Способ получения ментола

ависимос от авт. свидетельствааявлено 08,1 Ч.1964 ( 892241/23-4 Кл. 120, 2501 явкис присоединением осударственный МПК С 07 риорите комитет ло делам изобретений и открытий СССР.718/,719(088 В. Гаева, А. Л. Гиверц, В, Мрявая, А. Л. Хильчевская, Вев и Д. ф. Яворскийтическчй завод имени М. В, Бутлеровский, Л.ириенко, Т, П, КучеО. Г. Чугаевский химико-фармацев Авторы М. Аизобретения С. С, К я щук)Цуцарин,Заявитель омоносова ОСОБ ПОЛУЧЕНИ НТОЛА дгисная группаИзвестен способ получения ментола восстановлением ментона, заключающийся в том, что гидрирование проводят в присутствии никеля Ренея в среде спирта под давлением 100 атм и при температуре 180 С. В пре обладающем количестве образуется ментол.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения ментола пз низкоментольного мятного масла восстановлением ментола, заключающийся в том, что масло 10 очищают кипячением его с раствором концентрированной щелочи и отгонкой под вакуумом, затем проводят гидрирование в присутствии никеля Ренея в среде спирта под давлением 25 - 80 атл 1 и температуре 95 - 100 С. 15Полученное мятное масло содержит 82% ментола.Пример, а) Очистка мятного масла 40% ным едким натром.В стальной 50-литровый аппарат (с мешал кой, Гильзой для термометра, маслянным электрообогревом и холодильником) загружают 25 кг низкопроцентного масла (связанного ментола 8%, свободного ментола 22% и кетона 60%), 10 кг 40%-ной щелочи, закрывают 25 люк аппарата, включают мешалку и включают холодильник на обратный сток, Массу в аппарате подогревают до т. кип. 112 - 114 С и выдерживают 24 час. За это время примеси, вредно влияющие на активность катализа- ЗО тора. осмоляются, а связанныи ментол омыляется до свободного, Обработанную таким путем массу охлаждают, выключают мешалку и через нижний спуск аппарата сливают щелочной раствор, а верхний слой мятного масла промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.После промывки масла от него тщательно отделяют воду и в этом же аппарате подвергают перегонке под вакуумом. Масло отгоняется в парах при температуре 120 - 140 С и остаточном давлении 30 - 40 км рт, ст., его собирают в один сборник без отбора фракций. Получают 33,4 кг перегнанного масла, состоящего из 32% свободного ментола (связанный ментол отсутствует), б 4,20,;, кетона Это масло передают на стадию восстановления.б) Приготовление никелевого кат а л и з а т о р а. В стальную чашу с пароводяным обогревом загружают 48 кг 25%-ного раствора х. ч. едкого натра и к нему при перемешивании небольшими порциями прибавляют 9 кг мелкоизмельченного и просеянного через шелковое сито сплава Ренея, При этом происходит бурное выделение водорода. По окончании внесения сплава, а также сильного вспенивания массу подогревают до кипения 2 час. Затем массу охлаждают, отделяют щелочной раствор и промывают катализатор дистиллированной водой методом декантации169524 Предмет изобретения Составитель Л. М. ИоффеТехред Ю. В. Баранов Редактор Л. К. Ушакова Корректор В. и., Федулова Лакан 10154 Тираж 675 Формат бум, 60)(90/8 Объем 0.16 нвд. л. 1 сна 5 кои. ЦНИИ 1 И Государственного комитета ио делам изобретений и открытий ССС 1 москва, Центр, ир. Серова, и.Типография, пр. Сапунова, 2 до нейтральной реакци катализатора на фенолфталеин. Отмытый катализатор выгружают пз чаши в стеклянную банку и заливают днстилсп 1 рованной водой, Получают б кг активного катализатора. 5в) Гидр и ро вание. 5 г очищенного нпзкопрсцентного мятного масла загружают в стальной 15-литровый автоклавтуда же добавляют 5 я абсолютного изопропилоього спирта и 0,75 ка свежеприготовленного нике левого катализатора. Автоклав закрывают, продувают азотом и подают водород до 25 - 30 ати. При перемешиванпи содержимое автоклава подогревают до 95 - 100 С. Поглощение водорода начинается при 60 - 70"С. 15Гпдрпрование проводят в течение 2 - 3 час при температуре 95 в 1 С и давлении водорода 25 - 30 атя. После прекращения поглощения водорода отбирают пробоотборником пробу для определения конца гидрирования. 20 Пробу анализируют на наличие ментона, которого должно быть не более 3%, в противном случае гидрирование продолжают.Содержание ментона в мятном масле определяют следующим образом. 2530,ягг реакционной массы промывают два раза дистиллированной водой, Масло отделяют от воды, фильтруют и берут точную навеску 0,8 - 1 г в коническую колбу, туда же цилиндром приливают 20 мл 0,5 н. раствора 30 солянокислого гидроксиламина и из бюретки 10 лл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и 8 - 10 капель бромфенолового синего.Колбу соединяют с холодильником и помещают на кипящую водяну 1 о баню на час. Парал лельно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Через час обе колбы охлаждают и избыток свободного основания титруют 0,5 н. раствором серной кпслоть. Сначала тптруют кснтрольныи опыт, а затем рабочий до одинаковогс желто-зеленого скрашивания и оп)сдел 51 ют содержание ментона. Содержание кетона в ",) вычпсл 5 пот по формуле.Восстановленное мятное масло выдавливают из автоклава на фильтр нутча и отфильтровывают от катализатора. Профильтрованное мятное масло взвешпваот, загружают в 50-литровый стальной аппарат с нижним спуском и промывают при перемешивании от изопропилового спирта теплой водой в три приема по 5 .г, Затем отделяют воду, масло в этом же аппарате подвергают следующей обработке.В аппарат подают острый пар и при одновременном подогрева ни и через руоашку от мятного масла отгоняют легколетучие примеси в количестве 20% от взятого масла. Соотношение примеси и острого пара 1: 2.Остаток масла в аппарате охлаждают и выгружают, Получают 4,2 кг мятного масла. Полу 1 енное мятное масло имеет примерно следующий состав: свободного ментола около 82 оу (связанный ментол отсутствует), ментона около 0,5%. Способ получения ментола гидрированием ментона над катализатором - никелем Ренея при повышенных температуре и давлении в среде спирта, отличагоигиися тем, что, с целью расширения сырьевой базы, низкоментольное мятное масло кипятят с раствором концентрированной щелочи с последующей отгонкой под вакуумом и гидрирование ведут при температуре 95 в 1 С и давлении 25 - 80 атм.