Способ получения сферического силикагеля

Н , 1 Г Г) Г 11 Г К И Хт (ИЛЛИСГИч СКИХ 167 ПУБЛИК ис С 3/146 ГОСУ,ЛРСТВЕМ 1 ЬЗИ КЭМИТЕТ П(1 И 1 Ю;РГ ТЕ Н, ,4 М И ПТКРЫТИЯМ пРи ткнт сссРл ИЕ ИЗОБРЕТЕ ОП К АВТОР У СВИДЕТ СТВ Зситут физиоАН СССРТ.Д,Коэарева ии :идко, САСе ельство СС ЗЗ/16, 198 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИЛИКАГЕЛЯэобретение относитсяя сферического сигиэ в хроматографии ки и анализа химическ( ,4 1 Ю (Я е относится к способам полкого силикагеля, применяеографии для выделения, эа химических соединений в бъектах, в химической, фари пищевой промышленноИэобретени чения сферичес мого в хромат чистки и анэли иологических о мацевтической ти, етения - повышение удельти продукта при сохраненистоты. Цель иэобрной поверхнос и его высокой чиП р и м е р 1, В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную термометром, затвором с мешалкой и капельной воронкой, помещают 170 г 5 С 4 (ЧХК), 500 г полисилоксановой жидкости (ПСЖ), 10 г декана и охлаждают до 0 С, При 4 С в течение 40 мин иэ капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционной смеси прибавляют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 г у емкоетром, впрпн(21) 4460642/26(71) Сибирский инсхимии растений СО(56) Авторское сеидМ 1577247, кл, С 01 б алогических обьектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленнос,. и позволяет повысить удельную поверхность продукта при сохранении его ь.едкой чистоты, Смешивают четыреххлористый кремний (ЧХК), полисилоксановую жидкость (ПСЖ) и декан или циклогексан или гексан (растворитель) при массовом соотношении 170:500 70-170 соответственно. к этой смеси, охлажденной до 0-4 С, при перемешивании добавляют эмульсию воды в полисилоксановой жидкости, содержащую воду в количестве, обеспечивающем массоеое отношение в эмульсии вода; полисилоксановая жид ость = 72:1 О, Смесь подвергают термообработке при 160-165 С в течение 4 ч. ПСЖ), предварительно охлажденную до 4 С. После приливания эмульсии реакцион ную массу перемешивают в ечение 4 5 при 25 С, затем медленно нагревают до 55-60 С. Через 4 ч увеличивэют нарев до 165" С и выдерживают эту температуру 4 ч. Затем реакционную смесь медленно оу.лаждаютдо 25 С,раэбавляютдеканом силикагель отделяют, промывают ео деланом, спиртом. фракционируют и высушивают при 150-200 С. Полученныи таким способом силикагель имеет сферы диамет ром 3 300 мкм с удельной поверхностью 150 м /г,2 Химический и рентгенографическии ме 1 оды анализа показали отсутствие примесеи в образце.П р и м е р 2. В трехгорлую колб стью 1000 мл, снабженную термол затвором с мешалкой и кюельнои1673512 В1 - -О - 1 денееал оставитель ехред М Мо т Корректор Н,КПодписноеизобретениям и открытиямРаушская наб 4/5ат "Патент", г Ужгород, ул Редактор Н.Кишту 290 Заказ 2892 ВНИИПИ Г Тираж рственного ко 113035, Мои ГКНТ СССР итета по ква, Жагарина 1 п но-издательски Производсгв би кой, помещают 170 г ЧХК, 500 г ПСЖ, 170 гциклогексана и охлаждают до 0 С. При 0 Св течение 40 мин из капельной воронки приинтенсивном перемешивании реакционнойсмеси прибавляют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 г ПСЖ), предварительно охлажденную до 4 С. После приливания эмульсииреакционную смесь перемешивают в течение 4 - 5 ч при 25 С, затем медленно наревают до 55-60 С, а через 4 ч увеличивают 10нагрев до 160 С и выдерживают эту температуру 4 ч, Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25" С, разбавляютциклогексаном, силикагель отделяют промывают его циклогексаном. спиртом фракционируют и высушивают при 150-200 С.Полученные таким способом силикагелиимеют сферы диаметром 3-300 мкм высокойчистоты с удельной поверхностью 98 м /г,2Пример 3, В ирехгорлую колбу емкостью 201000 мл, снабженную термометром, затвором с мешалкой и капельной воронкой, помещают 170 г ЧХК, 500 г ПСЖ, 170 г гексанаи охлаждают до 0 С. При 4 С в течение 40мин из капельной воронки при интенсивном 25перемешивании реакционнои смеси прибавляют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 гПСЖ), предварительно охлажденную до 4С, После приливания эмульсии реакционную смесь перемешивают в течение 4-5 ч 30гни 25 С, затем медленно нагревают до55-60 С, через 4 ч увеличивают нагрев до165 С и выдерживают эту температуру 4 ч.Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25 С, разбавляют гексаном, сили 35кагель отделяют, промывают его гексаном,спиртом, фракционируют и высушиваютпри 150-200 С. Полученные таким способом силикагели имеют сферы диаметром 3300 мкм высокой чистоты с удельнои 40поверхностью 49 м /г,2 Полисилоксановая жидкость ПЗС 5)представляет собои полимер линейноиструктуры общеи формулы. где Р=СЬН 2 П+, п=-3-12,По прототипу получают продукт сферическои формы с диаметром 3- 250 мкм, несо- держащий примесей кристаллического диоксида кремния с удельной поверхностью 0,8-12 м /г.Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить удельную поверхность продукта, сохранив его высокую чистоту. формула изобретения Способ получения сферического силикагеля, включающий смешение четыреххлористого углерода с раствором реагента и последующую термообработку, о т л и ч а ю. щ и й с я тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта при сохранении его высокой чистоты, в качестве раствора реагента используют раствор полисилоксановой жидкости в декане или гексане, или циклогексане. смешение осуществляют при 0-4 С при массовом соотгношении ингредиентов четыреххлористыйФ углерод: полисилоксановая жидкость, растворитель, равном 170:500;70.170, причем на стадию смешения дополнительно подают эмульсию воды в полисилоксановой жидкости при массовом соотношении в эмульсии вода: полисилоксановая жидкость, равном 72:150, и термообработку проводят при 160- 165 С в течение 4 ч,