Способ получения оксалатодиамминплатины (ii)

Номер патента: 1631980

Авторы: Желиговская, Красовская

ZIP архив

Текст

.П,ия сект 1931, САЛАТО элем орчастно атины(2 ) мио авх Комитет Российской Федераци о патентам и товарным знакам ОПИСАНИЕ ИЗОБ к авторскому свидетельству(56) Гринберг А.А, Извесплатины ИОНХ АН СССРс,93-113,(57) Изобретение относится кганич еским соединениям, вполучению оксалатодиамминплкоторая может быть использов(19) МЗ (11) 1631980 (1 з) А 1 терапии злокачественных опухолей, Цель - упрощение процесса. Получение ведут реакцией цисдиамминдихлоро платины (2+) с гексаметилентетрамином и щавелевой кислотой при молярном соотношении 1;2:1 и 80-90 С, Процесс проводят с последующей обработкой реакционной массы щавелевой кислоты при молярном соотношении с цис+диамминдихлороплатиной (2 ), равном 1:2, и выдерживании ее при 80-90 С 1-5 мин. Способ обеспечивает упрощение процесса: время синтеза сокращается с 24 до 1 ч.1631980 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Заказ 3.с ч Подписное ВНИИПИ, Рег, ЛР М 040720113834, ГСП, Москва, Раушская наб.,4/5 121873, Москва, Бережковская наб., 24 стр. 2,Производственное предприятие ПатентИзобретение относится к улучшенному способу получения оксалатодиамминплатины (11), которая может быть использована в химиотерапии злокачественных опухолей.Цель изобретения - упрощение процесса.П р и м е р 1, 0,3 г (0,001 моль) Р 1(ИНЗС 1)2 (цис-ДДП), 0,28 (0,002 моль) гексаметилентетрамина (ГМТА) и 0,09 г (0,001 моль) Н 2 С 204 в 20 мл Н 20 нагревают до 80 С до полного растворения осадка (около 2 мин). К полученному раствору желтого цвета прибавляют еще 0,18 г (0,002 моль) Н 2 С 204. При дальнейшем нагревании (около 1 мин) начинает выпадать осадок белого цвета Р 1(МНз) 2 С 204, Раствор охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой, спиртом и сушат в эксикаторе. Количество выделенного комплекса составляет 0,27 г, что соответствует 87;4 от теории, чистота продукта составляет 100П р и м е р 2, 3,0 г (0,01 моль) Рс(ХНЗС 1)2, 2,8 г (0,02 моль) ГМТА и 1 г (0,1 моль) Н 2 С 204 в 50 мл Н 2 нагревают при температуре 90 С до полного растворения осадка (около 10 мин). К полученному раствору желтого цвета прибавляют еще 2 г (0,02 моль) Н 2 С 204, При дальнейшем нагревании (около 5 мин) начинает выпадать осадок белого цвета Р 1(ИНз)2 С 204. Раствор охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой, спиртом, эфиром и сушат в эксикаторе, Количество выделенного комплекса составляет 2,5 г, что соответствует 830 от теории, чистота продута 99,9,Способ получения оксалатодиамминплатины (11) с использованием цисдиамминодихлороплатины (11) и щавелевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, цисдиамминдихлороплатину (11) подвергают взаимодействию с гексаметилентетрамином и щавелевой кислотой при П р и м е р 3. Влияние температуры навыход продукта реакции, Температура, С Выход о ттеории, 70 76 80 87 90 83 100 69Согласно предлагаемому способу щавелевую кислоту вводят дважды; при взаимодействии цис -ДДП с ГМТА кислота необходима для поддержания кислой среды (рН 3-4) для предотвращения гидролиза ГМТА. Для взаимодействия промежуточного продукта также необходимо применять кислоту (а не К 2 С 204) для того, чтобы произошла протонизация ГМТА и он вышел из внутренней сферы платины. Температурный интервал определяется процессом взаимодействия цис- ДДП и ГМТА: необходима температура, близкая к температуре кипения раствора. При температуре ниже 80 С ГМТА не входит во внутреннюю сферу платины - реакция идет не до конца, уменьшается выход целевого продукта. При температуре выше 100 С происходит восстановление платины до металла органическим лигандом. Окончание стадий реакций определяется визуально,Преимущества предлагаемого способа по сравнению с прототипом заключается в том, что из процесса исключается соединение серебра и значительно сокращается время синтеза (с 24 ч до 1 ч). молярном соотношении 1:2:1 при температуре 80-90 С с последующей обработкой реакционной массы щавелевой кислотой при молярном соотношении с цисдиамминдихлороплатиной (П), равном 1:2, и выдерживании ее при температуре 80-90 С 1-5 мин.

Смотреть

Заявка

4497810/04, 21.10.1988

МГУ им. М. В. Ломоносова

Желиговская Н. Н, Красовская Е. П

МПК / Метки

МПК: C07F 15/00

Метки: оксалатодиамминплатины

Опубликовано: 27.09.1996

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1631980-sposob-polucheniya-oksalatodiamminplatiny-ii.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксалатодиамминплатины (ii)</a>

Похожие патенты