Способ получения сцинтилляционного п-кватерфенила1 г хгк. “i: gt; amp; -: ; . jf: ; .

Номер патента: 162119

Авторы: Лактионова, Нащинска, Подужайло

ZIP архив

Текст

, Марахова ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЦИНТИЛЛи-КВАТЕРФЕН ИЛА ОН НОГО Изобретение касается способа и у ия сцинтилляционного п-кватерфенила.Известен способ получения п-кватерфенила, заключающийся в том, что 4-йоддифенил и медный порошок тщательно перемешивают и загружают во вращающийся автоклав, где температуру поддерживают в течение 2 час около 290 С, после чего автоклав выключают и охлаждают.С целью получения очищенного п-кватерфенила реакционную смесь дробят, растирают, просеивают через сито и подвергают возгонке,Полученное вещество перекристаллизовывают из ксилола и дважды из бензола. Выход и-кватерфенила 43%,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что сцинтилляционный п-кватерфе нил получают методом зонной плавки с последующей перекристаллизацией из органических растворителей, что позволяет получить п-кватерфенил высокой степени чистоты и сокра. тить количество кристаллизаций.Предлагаемый способ заключается в том, что хорошо высушенный технический п-кватерфенил помещают в ампулу, которую вакууммируют и протягивают с помощью часового механизма через зонные нагреватели. При прохождении ампулы через зонные нагреватели (около 30 проходов) очистка прекращается, ампулу вскрывают, очищенное вещество отделяют от загрязненного и перекристаллизовывают из толуола. Загрязненное вещество после перекристаллизации из толуола подвергают повторной очистке зонной плавкой и перекристаллизации,Выход очищенного (сцинтилляционного) икватерфенила 75 - 80% на исходный технический п-кватерфенил.П р и м е р. В ампулу загружают 33,5 г технического и-кватерфенила, Высота столба вещества в расплавленном состоянии 270 чм, Вещество протягивают десять раз через три зоны, что соответствует 30 проходам через единичную зону, Скорость перемещения зоны 1,5 чччин.После вскрытия ампулы вещество разделяют на фракции и перекристаллизовывают из толуола. На 1 л толуола берут 3,5 г п-кватерфенила.Выход сцинтилляциопного и-кватерфенила 61,5%. Повторную зонную очистку загрязненной фракции проводят вышеописанным путем в ампуле малого диаметра, Высота столба расплавленного вещества 290,ч,ч, После пере- кристаллизации из толуола получают 6,2 г п-кватерфенила с интенсивностью свечения в точке максимума 120%,М 1621 19 Составитель В. Н. БезбородоваРедактор Л, К. Ушакова Техред Ю. В, Баранов Корректор Ю. М. Федулова Подп. к печ. 8/Ю - 64 г. Формат бум. 60 Х 90 Чв Объем 0,23 изд. л.Заказ 782 у 8 Тираж 550 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Общий вь;ход сцинтилляционного и-кватерфенила 26,8 г или 80,0% на исходный технический и-кватерфенил.Предмет изобретенияСпособ получения сцинтилляционного и-кватерфенила очисткой технического и-кватерфенила, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты, очистку и-кватерфенила ведут методом зонпой плавки с последующей перекристаллизацией из органических растворителей, например толуола.

Смотреть

Заявка

822743

Всесоюзный научно исследовательский институт монокристаллов

В. Ф. Подужайло, Н. А. Нащинска М. С. Марахова, Т. П. Лактионова

МПК / Метки

МПК: C07C 15/14, C07C 7/14

Метки: п-кватерфенила1, сцинтилляционного, хгк

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162119-sposob-polucheniya-scintillyacionnogo-p-kvaterfenila1-g-khgk-i-gt-amp-jf.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сцинтилляционного п-кватерфенила1 г хгк. “i: gt; amp; -: ; . jf: ; .</a>

Похожие патенты