Способ получения н. октана, меченого тритием

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК.ОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЛ К АВТОРС КОМУ СВИДЕТБАЬСТВУ Л 0 162118Класс12 о, 1 д 12 о, 1 ол МПК С 07 с С 07 с Заявлено 03,Ч.1963 ( 834340/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР УДК Опубликовано 16.1 Ч.1964. Бюллетень9 Подписная группа4 Заяви гический, И. Ме делеезйльнститут име Московский химико-техно Авторы изобретенияЯ. Д. Зельвенский, В. А. Шалыгин и Ю, Н СОБ ПОЛУЧЕНИЯ н. ОКТАНА, МЕЧЕНОГО ТРИТИЕМ рном давлении в условиях Известен способ получения н. октана, меченого тритием, изотопным обменом между углеводородом и тритиевой водой в паровой фазе при температуре 400 С на катализаторе. Способ заключается в том, что в стальную вращающуюся бомбу (объемом 300 мл) загружают, в определенном соотношении, углеводород, тритиевую воду и катализатор (например, активированную А 1 вО;), нагревают до 400 С и выдерживают в течение некоторого времени (от 0,5 до 4 час). Однако процесс по известному способу ведут при температуре 400 С под давлением, аппаратура для осуществления способа сложна.Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения меченого тритием н. октана, а также его аппаратурное оформление.Технологический процесс получения н. октана, меченого тритием, по предлагаемому способу включает две следующие стадии;а) активация никельхромового катализатора, которая заключается в пропускании слаоого тока водорода через нагретый до 200 - 220"С катализатор;б) изотопный обмен в паровой фазе между и. октаном и тритиевой водой на активироваппом катализаторе при температуре 230 -250 С и атмосферециркуляции,1.1 а чертеже изображена схема установки, поясняющая предлагаемый способ.П р и м е р, Активацию катализатора и изотопный обмен проводят в циркуляционной установке. Для активации через катализатор при температуре 200 - 220 С пропускают слабый ток водорода. Затем, не выключая обогрев и подачу водорода, в куб 1 установки через кран 2 загружают смесь н, октана и тритиевой воды. Температуру в реакторе 3 поднимают до 240 + О, 5 С, включают обогрев куба и прекращают подачу водорода. Смесь паров н, октана и тритиевой воды, образующаяся в кубе, проходит через реактор 3 с катализатором, где происходит изотопный обмен. В холодильнике 4 пары конденсируются, а конденсат стекает в куб. Газообразные продукты частичного разложения и, октана и воды сбрасываются в атмосферу через гидрозатвор 5.Объемное соотношение н. октана и тритиевой воды может быть различным в зависимости от требуемой удельной активности и. октана, однако для более полного перехода трития из воды в углеводород, с учетом получения меченого н. октана с высокой удельной активностью, рекомендуется брать это соотношение равным 3. При использовании три- 64 г. Формат Тираж рственного комигета п Москва, Центр, бум. 60550деланр Сер Подгь к печ. 2Зак. 936/14ЦНИИПИ Г изобретениова, д, 4 пография, пр. Сапунова,т 1 евой воды с удельной активностью 1000 мкюри/мл, полученный меченый н. октан будет иметь удельную активность около 300 м кюри/мл.Время окончания реакции изотопного обмена зависит от количества взятого катализатора и общего объема реагентов, оно может быть определено экспериментально путем периодического отбора проб на анализ, Например, при скорости паров смеси 0,03 м/сек н времени контактирования 1,2 сек для завершения полного обмена необходимо, чтобы реакционная смесь прошла через катализатор 25 - 30 раз.После завершения обмена реакционную смесь выгружают из куба в отстойник, где выдерживают 0,5 час для полного расслоения компонентов. Затем нижний слой (воду) сливают в емкость для отходов, а верхнии слой (меченый н. октан) выдерживают для осушь;и в течение 1 - 2 час над металлическим кальцием, Сухой меченый и. октап очищают разгонкой на ректификационной колонке эффективностью 10 - 15 теоретических тарелок и отбирают фракцию, кипящую в пределах температур 125,1 - 12 б,1 С.Полученный продукт соответствует техническим условиям по МХ-ТУ-59. Выход меченого н. октана по активности около 25%.Отработанная тритиевая вода может быть вновь использована (например, для получения новой порции меченого н. октана с более низкой удельной активностью). Предмет изобретенияСпособ получения н. октана, меченого тритием, изотопным обменом между углеводородом и тритиевой водой в паровой фазе на катализаторе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, изотопный обмен проводят на активированном никельхромовом катализаторе при температуре 230 - 250 С и атмосферном давлении в условиях рециркуляции.