161753

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУ ОЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ко 161753МПК С 07 д Заявлено 1 З,Ч 111.1962 ( 790824,23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫ ИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР УДК Опуоликовано 01.1 Ч.1964. Бюллетень8 Подпискпя ариппи У 45 1 О, И, Чумаков, Е. Е. Черняховская, М. Н. Филиппович, В. М, Ледовских, 3. П. Васильева и Э. В, Луговской СПОСОБ ЭКСПРЕССНОГО КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА СМЕСЕЙ ХИНОЛИНА И ИЗОХИНОЛИНАПрсллоксц спосоо качественного и количественного ацализа смесей хннолина и изохинолица. Способ заключается в том, что смесь хинолина и изохииолина хроматографнру 1 от ца бумаге или окиси ал 1 омцция, импрегцированцой хлорной мелью, в восхоляшем и 1 и нисхоля 1 цсм потоке растворителя. Х 1 н олцц и изохицолин образуют зоны, окрашец 11 ыс различно.Количественное определение произволится по графику зависимости отношения длин или плоша;1 сй зон хроматограмм от процентного содсряеация пирилицовых оснований в смесях. Если невозможно четко опрслелить ллину или нло 1 цаль зоны хроматограммы, испо.1 ьзуют хроматограммы, построенные ца искусственных смсся. Приготовление бумаги, импрегцирован ной хлоркой медьюХроматографическу 1 о бумагу (быстро фильтруюшая, ленинградской фабрики) замачивают в кювете с раствором следу 1 ошсго состава: дистиллированной волы - 1000,и,1, глицерина в - 150 лл, хлорной меди (СнС. 2 НеО) -- 50 г, пос.1 е чего тщательно отжимают между листами фильтровалы 1 ой бумаги и высуцпва 1 от ца возлухе в течение 3 - 4 час. Приготовленная таким образом бумага чо сравнению с неимпрсгнированной имеет голубоватый оттенок. Методика хроматографированияХроматографированис производят на полосках импрегнировацной бумаги размером 1,5 - 2 ги на 10 - 15 сл в восходящем или нисхоляшем потоке растворителя, Прибор представляет собой цилиндр со стеклянным кр 1 очком-держателем, пропущенным через корковую пробку. Каплю исследуемой смеси оснований наносят на рассгоянии 1,5 - 2 сл 1 от нижнего края полоски капилляром с оттяцчтым концом (диаметр оттянутой части около 0,5 лл), после чего полоску погружают нижним концом на 0,5 - 1 сл в эфир, 1.алитый слоем 35 гя в цилиндр.П р 11 м с р 1. Х и и о л и н 11 и з о х и н о л и и. Ицливилуаль 11 ый хинолин при хроматографировации на купрсхлоригнюй бумаге (время проявления 15 91 ин, растворитель в петролсйный эфир) образует зону серо-фиолетового цвета, иногда обрамленную коричневато-зеленой зоной (цвета схаки). Обе эти окраски, соответствуюшие хинолицу, по-видимому, связаны с комплексами хицолина и хлорной меди различного сосгава.Индивидуальный изохинолин в тех же условиях образует зону голубого цвета, При хроматографированиц смесей хицолина и изэхицолица зоны располагаются соответственно прочности образующихся комплексных соединений следующим образом: нижняя (голубая) зона соответствует изохинолину, верхняя (серовато-фиолетовая) - хинолину.: 161753 Предмет изобретения Сосавптедв Вихаехред Ю. В. Баранов Корректор Т. В, Мудлина Редактор Н, С. Коган Поди к печ. 111 64 г. Форчаг бл 60 90, Объсга 0,23 изд. д.наказ 783/13 ирака 476 Цена 5 коп.Ц 1.11 ИП 1: осударсвенного кочпста ио делач изобре 1 с п и открытий СССР.1 оеква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типогра 11 ия, ир. Сапунова, 2 Количественный анализ искусственных смесей хинолина и изохинолина проводят как с помощью графика зависимости отноше;1 ня длины зоны изохинолина ко всей дли;1 с роматограммы от его процентного содсрхкания и смеси, так и с помощью графика зависимости отношения площади (веса) зоны нзоинолнна ко всей площади (весу) хромагограммы ог процснтного содсракання нзоинолина в смеси.Пример 2. Хинолии н нзохннолн.Разделение в колонке на окиси алюминия, импрегнированной хлорной медью. Наполнение колонки. В стакане емкостьо 0,5 .г растворяют 8 г хлорной меди (СИС 1 а2 Н 0) в 8 11 л воды и при перемегцивании добазляют по частям 100 г окиси алюминия для хроматографии. Полученный порошок высушивают при 50 С в сушильном шкафу в течение 2 - 3 час. Колонку диаметром 1,2 сд и высотой 35 с. заполняют эфиром. Порошок смсшнв,1- 1 От с эфиром и з 1 сдлснно, врс 151 От врсмс 11 и взмучивая, по частям вносят 1 наполиин 1 ую эфиром колонку. Лают стечь эфиру н на вс 1 зн 1 О 1 О часть адсорбснта помешают 1 г смеси изоинолнна и инолина (60 Ъ изохино,ина в смеси). Эл 1 онрованис производят,1 иэтиловым эс 1 н 1 ром в течение 3 час. Изохино,1 нну соответствует всрняя (голубая) зона, хинолин 1 - нижн 5151 (фиог 1 сгова 51). Способ экспрсссного качественного н ко,1 ичсственного анализа смесей инолина и изоннолнна, отл и ч а ющи й ся тем, что смесь х 1 И 1 олина н нзоннолина хроматографируют на бумаге или окиси алюминия, импрегнированной лорной медью.