Способ определения железа в сплавах

(Р 1) Ь 01 И 31/22, В 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЮРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕТЕЛЬСТВ ВТОРСНОМУ оляет пония и ализа, разца ни ю сол к ода, внееществ111,луоль -ри объем ко В.И О.В. ю ац2 тна отношении равном ование экс определен мешает 10 2 табл,цетилацеТющее фото ствитель- Определеолуолаи посл м с тона,метрир тракта. Чуя 0,0005 Х-кратный ност 4) ыт ние отноой химиипри опредмедной о о бр етени плексообляют 10 мл воды эмлктся к може бластибыть исра ство а 111,разующего реакти содержит 400 г к 200 г трехзамеще до рН 9,5), раст алитичес льзовано мплексоного циором гиддо 9,9,енин за в ата натрияоксида амереносят ве,вляе сплавахЦелью по ия в ония дово я раств250 ительную авляют ег оронку н до 70 мл аствора и 1:1 и ор в детмл, разб 25 мл то ацетона в шивают 3 м луоловог д ре отношен н,.у сливают, добакомплексообразуюбавляют до 10 м ляют в одную а ронку 1 м створа, р ют экстра и мь пер емешив фаз сОрга скую фазу помещают в а 25 мл, доливают то и, перемевпвают, отф вету фотоколориметра ер- уоильтро длиную колбу лом до ме вывают в(72) В.В. Сухан, В,И. Симонеи В.Б. Ищенко (53) 543.42.062(088.8) (56) 11 ятницкий И,В., СимоненКрониковский О.И., ЯнковенкоОпределение железа с помощьтилацетона в оловянных бронзводская лаборатория, 1983, тМ 1, с. 13-15. СОБ ОПРЕ 1 ЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В СП 1 ш ние селективности определен медных сплавах и увеличение чувствительности анализа,П р и м е р 1. Определение железа в искусственной смеси, содержащей 0,001 Х железа, л 80 Е меди и " 20 Х олова.2 г смеси помещают в стакан,вводят концентрированную соляную кислоту и осторожно, порциями по 2 мл 307.-ный раствор пероксида водорода до полного растворения сплава (приме но 15 мл), Раствор упаривают на песчанои бане до начала кристаллизации солей и охлаждают. К остатку добав7) Изобретение относится к бам определения железа и поэ высить селективность определ увеличить чувствительность а Способ включает переведение в раствор путем обработки см ной кислоты и пероксида водо дение в раствор маскирующих цитрата натрия и комплексона экстракцию при рИ 9,6-10, ным раствором ацетилацето70 77 90 92 100 100 100 100 Осадок 8,5 8,7 9,0 9,2 9,6 9,7 10,0 10,2 10,3 ной 5 см и измеряют светопоглощение при длине волны 440 нм.В смеси найдено (0,0011+0,0002) Х железа. Ошибка определения 7,9 Х. Известным .способом определить железо невозможно, так как низка чувствительность и селективность определения.П р и м е р 2. Определение меди в 10 сплаве МН 0,6 У 1012,Определение проводят аналогично примеру 1. Экстракцию проводят при рН 9,6. В образце найдено (0,0041 + + 0,0002) Х железа. Ошибка определе ния 4,9 Х.П р и м е р 3. Определение меди в сплаве Бр ОФ 6,5-0,15 9 127-бх.Определение проводят аналогично примеру 1. Экстракцию проводят при 20 рН 10,2. В образце найдено (0,0091 + + 00003) Х железа. Ошибка определения ЗХ.В табл. 1 представлена зависимость степени экстракции от рН раст вора .в присутствии цитрата натрия и комплексона 111. В табл. 2 представлена зависимость экстракции железа от объемного соотношения ацетилацетона и толуола при различных значениях рН экстракции,Способ позволяет повысить селективность определения железа по отношению к ионам меди в 10 раз, возможно определение в присутствии 10 -кратного избытка меди, Кроме того, способ позволяет повысить чувствительность определения, нижний предел определяемых содержаний железа составля-ет 0,0005 Х,Формула и з о б р е т е н и я Способ определения железа в сплавах, включающий переведение анализируемого образца в раствор путем обработки смесью соляной кислоты и пероксида водорода, введение в полученный раствор маскирующего вещества - цитрата натрйя, экстракцию раствором ацетилацетона в органическом растворителе и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности определения в медных сплавах и увеличения чувствительности анализав раствор дополнительно вводят маскирующее вещество - комплексон 111 двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, экстракцию проводят при рН 9,6-10,2, а в качестве растворителя используют толуол при объемном соотношении с ацетилацетоном 1:1.