Способ количественного определения подвижных форм соединений меди в почвах

СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИДЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК . ЯО 1 4 С О 1 М 33/2 КОМИТЕТ ССС ТЕНИЙ ИОТКРЫТРОСУДГРСТВЕННПО ДЕЛАМ ИЗ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИВУ 10 пробЫ. Сод алибровоч му по стантабл.(71) Украинский научно-исследовательский институт почвоведенияи агрохимии им. А.Н. Соколовского(56) Ца М.л., Панасенко Е.И.Спектрофотометрическое определениемикроколичеств меди без органического зкстрагента. - Вестник с/х наук,1969, У 12, с. 88.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ СОЕДИНЕНИЙМЕДИ В.ПОЧВАХ 57) Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к почвоведению и. агрохимии, и моает быть использовано для оценки содераания в почвах подвижных форм соединений меди (М). Цель изобретения - ускорение и повышение точности и воспроизводимости метода. Обрабатывают очвенную (П) пробу раствором НС 1. Фильт руют П вытяаку. Восстанавливают двух" валентную М до одновалентного состояния гидроксиламином. Обрабатывают П вытяаку щелочью. Осадок отделяют фильтрованием. К фильтрату добавляют раствор 2,2 "бицинхониноэой кислоты и фотометрируют при длине волны560 нм против холостой ванне М определяют по му графику, построенно дартныи Растворам М, 212543 Таким образом, изобретение улучшает воспроиэводимость способа и знаро чительцо ускоряет его. Способ количественного определеу 5 ния подвижных форм соединений медив почвах путем обработки почвенной пробы раствором НС 1, фильтрования почвенной вытяжки, обработки ее щелочью, отделения осадка Фильтрованием, восстановления двухвалентной меди в фильтрате до одновалентного состояния гидроксиламином и последующего фотометрирования комплекса меди с 2,2 -бицинхониновой кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и повышения точности и воспроизводимости способа, восстановление двухвалентной меди до одновалентного состояния гидроксиламином проводят перед обработкойФильтрата щелочью. Таблица 1 Добавлено к вытяж ке меди,мкг/млОпределение меди по способу предлагаемому известному Найденомеди,мкг/мл Должно бьГГьмеди в растворе, мкг/мл Найденомедимкг/мл ОтносиОтносиДолжно быть меди в раст воре, мкг/м тельная ошибка,тельнаяошибка,3 Темно-серая оподзоленная почва, Ровенская,сбл. Вытяжка 0,30 0,35 0,40 0,35 0,30 0,35 Изобретение относится к сеньско му хозяйству, преимущественно к почцонедецию и агрохимии, и может быть использовано для оценки содержания в почвах подвижных форм соединений меди..Цепью изобретения является ускорение и повышение точности и воспроизводимости способа.П р и м е р 1. 15 г предвари О тельно растертой воздушно-сухой почвы переносят в коническую колбу, заливают 75 мл 1 н раствора хлористоводородной кислоты и взбалтывают 30 мин. Полученную почвенную суспен зию фильтруют через сухой фильтр, В стакан емкостью 50-, 100 мл помещают 25 мл полученного Фильтрата, добавляют 2,5 мл 407-ного раствора солянокислого гидроксиламица для перевода двухвалецтной меди в одновалентцую Форму. Затем добавляют 2-3 мл концентрированного аммиака 2 мл сразу, а затем по каплям до появлеция устойчивого осадка). Осадок отфильтровывают через небольшой фильтр в мерную колбу на 50 мл, осадок ца Фильтре промывают небольшими порциями горячего 2 -ного раствора МН С 1. Е фильтрату добавляют 3 мл О 03 ц-О 0867-ного раствора 2,2 -бицинхоциновой кислоты, раствор в колбочке доводят бидистиллировацной водой до метки, взбалтывают и фотометрируют при длине волны 560 нм против холостои пробы. Содержание меди определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам меди11 редлагаемый метод отличается от известного тем, что операцию восстановления меди до од 82 2цовалецтцого состояния проводят перел обработкой почвенной вытяжки раствором щелочи, что позволяет сократить время анализа и улучшает воспроизводимость метода. Данные подтверждающие достижение положительного эффекта, приведены в табл. 1.Из данных табл. 1 видно, что воспроизводимость и точность предлагаемого метода выше, чем по прототипу.Предлагаемый способ требует значительно меньшего времени, нежели прототип. В табл. 2 приведены данные по хронометражу анализа, выполненного по предлагаемому и по известному способам,Формула изобретения1254382 Продолжение табл. Определение меди по способу г предлагаемому. 54 0,2 0,43 40 0,65 0,65 0,0 0,60 Торфяно-болотная, дерново-глеевая, супесчаная, Ровенская обл. Вытяжка 0,15 0,09 0,15 0,05 0,15 0,05 0,17 0,1 0,25 0,25,0,0 0,10 41 0,1 0,25 0,25 0,0 0,17 0,15 47 0,1 0,15 0,25 0,25 0,0 0,47 0,4 0,55 0,50 9,0 0,47 0,15 Добавленок вытяжке меди,мкг/мл Должно бытьмеди в растворе, мкг/мл Найденомеди,мкг/мп Должно быть меди в раст Воре мк 1/и Найденомеди,мкг/мл ельнаяшибка,й1254582 бПродолжение табл. 1 Определение меди по способу известномуг предлагаемому О,О 0,47 0,4 68 64 0,4 0,55 0,55 0,47 О,17 Дерново-подзолистая глееватая песчаная на водно-ледниковых отложениях,Волынская обл. 0,05 О,О 5 0,05 О,О 5 0,05 0,05 О,О 5 О,ОО 0,15 0,0 0,0 О,15 О,1 0,15 О,О 0,15 0,1 0,15 0,15 О,О 0,15 0,15 15 0,25 15 0;2 О,О О,2 О 0,2 0,25 0,25 0,0 0,25 0,25 0,2 Ое 25 0,0 Таблица 2э жйв Время, мин Операции по предлагаемому способу по прототипу Взятие 10 почвенных навесок 20 20 Заливка навесок НС 1 и взбаптывание 40 40 Фильтрование суспензии Отбор аликвоты, добавление фенол"фталеина, аммиака, отфильтровыва"ние осадка Отбор аликвоты, добавление гидроксиламина, аммиака, фильтрование 60 Добавленок вытяж"ке меди,мкНмл Должно быть меди в растворе, мкг/мл Найдено Относи- меди, тельная мкгlмл .ошибка,Е Должно быть Найденомеди в раст- меди,воре, мкги мкг/мл Относительная ошибка,Х1254382 Продолжение табл, 2 Время, мин Операции по прототипу по предлагаемому способу Обесцвечивание раствора НС 1, отбораликвоты, добавление гидроксиламина,кипячение раствора, охлаждение егопод водяной струей, добавлениебуфера 90 Добавление раствора бицинхониновойкислоты, фотометрирование 25 25 180 Итого: 270 Составитель М.МалининаТехред И.Попович Редактор М.Циткина Корректор Л. Пилипенко Заказ 4714/48 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5