160159

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОБИСАНИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЛ Х АВТО РС КОМУ СвАЕП.ЛЬСТВУ О 4Заявлено 27,Ч 111.1962 (ЛЪ 792661 г 23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ДЕАА 14ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 161,1964 г. Бюллетень,йе 3 УДК Подписная группа М 35с 1.1Г. М, Стронгин, М. С, Петерсон и Я, Ю, Рекшинский:;1.: СПОСОБ ПОГЛОЩЕНИЯ БРОМА И ХЛОРИСТОГО БРОМА ИЗ ГАЗОВЫХ СМЕСЕИ юПри получении азодикарбонамида окислением гидразодикароонамида бромом в кислой среде и последующей регенерацией брома хлором образуется соляная кислота, загрязненная бромистым водородом. Экономически целесообразно до использования этой соляной кислоты извлечь из нее бром.Известен способ, по которому кислоту обрабатывают хлором для перевода бром-иона в свободный бром или хлористый бром и отдувают последние воздухом. Бром из такой воздушной смеси извлекают влажными железньгми стружками и получают концентрированные растворы бромидов.Предлагается способ, заключающийся в абсорбции брома и хлористого брома из газовой смеси суспензией гидразодикарбонамида при температуре 20 С и рН(7. Бром и хлористый бром в этих условиях полностью абсорбируются, окисляя гидразодикарбонамид до азодикарбонамида. Для более полного улавливания брома и хлористого брома суспензию гидразодикарбонамида можно брать в избытке, а непрореагировавший гидразодикарбонамид окислять до азодикарбонамида обычным путем - бромом в кислой среде,Пример 1.Через суспензию 15 г гидразодикарбонамида в 150 лгл 2 -ной соляной кислоты при перемешивании и охлаждении продувают бромовоздушную смесь, содержащую 10% брома по объему, со скоростью 15 л/час. В реактоое поддерживают температуру 20 С. После того как будет подано все количество брома, неооходимое для огснсленпя загруженного гидр азодикарбона мида, подачу бромовоздушной смеси прекращагот. Пульпу фильтруют, Осадок промывают на фильтре водой и высушивают. При этом получают 14,5 г азодикарбонамида (выход 98,5% и газовое число 230 лг.г/г).Фильтрат представляет собой водньш раствор бромистоводородной кислоты, который может быть использован для окисления гидразодикарбонамида (см. авт. св.138930).Пример 2.Через суспепзию 100 г гидразодикарбонамида в 800 льг 2;,-ной соляной кислоты продувают бромохлоровоздушнуго смесь, содержащую 10/О брома и 54 хлора (по объему), со скоростью 20 г,час. Остальные условия те же, что и в примере 1, В результате реакции образуется азодикарбонамп 1. Газовая смесь подается с таким расчетом, чтобы окислилось 50 - 70% имеющегося гидразодикарбонамида. Остальную часть гидразосоедпнения доокисляют известным способом (см, авт. св,138930). В растворе накапливается бромистоводородная кислота. Так как подаваемый вместе с бромом хлор будет окислять бромистьш водород до молекулярного брома, после прекращения подачи газовоп смеси нужно перемешивать реакциошгуго пульпу еще 15 - 20 лгин для полного срабатывания брома и хлористого брома.160159 Предмет изобретения Составитель И. Вика Редактор Б, С. Нанкина Техред Т. П, Курилко Корректор Л, М. КомароваПоди. к печ. 23/1 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,23 изд. л. Заказ 3546/18 Тираж 450 Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 При наличии производств, в составе которых имеется окисление гидразосоединений в азосоединения, для поглощения брома и хлористого брома можно использовать кислые суспензии этих гидразосоединений (эфиры гидразодикарбоновой кислоты, гидразодинитрилизомасляной кислоты и др.).Пример 3.Берут суспензию 15 г динитрила гидразоизомасляной кислоты в 90 л 1 л 2%-ной соляной кислоты. При 10 С через суспензию пропускают бромовоздушную смесь со скоростью 16 л/час, содержание брома в этой смеси 15%. После того как гидразосоединение окислилось на 85%, продувание газовой смеси прекращают, а доокисление производят обычным способом - подачей расчетного количества хлора. Весь пропущенный бром был связан в НВг при толщине барботажного слоя 40 мл. Способ поглощения брома и хлористого брома из газовых смесей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что бром и хлористый бром абсорбируют кислой суспензией гидразодикарбонамида или других гидразосоединений при температуре 20 С и рН раствора (7.