Способ каталитического определения палладия

)5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ской химии анал к ка Изобретение относится цеской химии, в частности тическим методам анализа,быть использовано для опр палладия в различных объе логицеского производства. Цель изобретения - пов ствительности определения палладия,Пример осуществления с анализе технологических р промывных вод гальваничес изводства.и может .делениятах техно шение чувдо 0,002 мк м пособаствокого прив ио(21) 4196878/31-26(56) Мюллер Г. и дметоды в анализе сПод ред, К,Б.ЯцимиМ.: Мир, 1983, с.Яцимирский К.Б.цеское определениеве реакции окисленмарганцем (111).ческой химии, т, 3с. 339-342,огоВ.П,Гончарик, Л,И,Кожара2(088.8)р. Каталитицеские ледов элементов./ рского. Пер. с нем 164-182.и др, Каталитипалладия на осноия хлорид-иона Журнал аналити 1, вып. 2, 19769 54) СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в цастности ккаталитическим методам, и может бытьиспользовано для высокоцувствительного определения палладия в различных объектахтехнологического производства. Целью изобретения являетсяповышение чувствительности определе"ния до 0,002 мкг палладия. Способзаключается в каталитицеском действиипалладия на реакцию окисления хлорид-ионов марганцем (111) в среде2,5-2,7 М раствора соляной кислоты.Способ позволяет определять микроколицества палладия в разлицных объек"тах. Определению не мешают мерь, железо, никель и свинец при 1 О из"бытке, олово 10 избытке, а такжеплатиновые металлы в 100-кратном избытке по отношению к палладию 1 табл. Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в стакан емкостью 50-100 мл и выпаривают с 1 мл 1 М раствора хлорида натрия досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл 1 М соляной кислоты, Затем в стакан емкостью 50 мл переносят 2,5 мл этого раствора и доводят общий объем до 10 л добавлением 2 мл дистиллированной воды, 2 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл 5 М раствора хлорида натрия и 1,5 мл 0,02 М раствора марганца (111) в 4 М серной кислоты,09 Из приведенных данных видно, что. Чувствительность определения, равНая 0,002 мкг, достигается в среде 25-2,7 М соляной кислоты.25 НайденоРй, мкг, при медении Рй, мкг Концентра" ция НС 1, М е е ии ееттиет тит0,04 0,.008 0,005 0,003 0,002тщетеиеет 0,038 Не опредее Не опреде- Не определяется ляется ляется 0041 0,0075 0,0045 ее0,04 0,0074 0,0052 ии0,042 0,0084 0,0050 0,0027 0,037 0,0080 0,0046 0,0030 0,036 0,0082 0,0052 0,0030 0 041 0 0079 0 0051 0 0028 0,042 0,0083 0,0053 010033 Определение палладия затруднену вследствие кания некаталитической реакции 0,25 Не определяется 0,8 1,4 2,0 2,4 2,5 26 2,7 2,8 3,0 3,5 1, 1 ее 11 0,0018,0,00180,0021 протеСоставитель А.РазяповТехред Л.Олийнык Корректор, В,Гирняк Редактор О.Куценко Заказ 2538 Тираж 490 ПодписноеВНИИПИ ГосудаРственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Же 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101 3 15892 Концентрация соляной кислоты в полученном растворе составляет 2,7 М. Одновременно с добавлением раствора марганца (1 П) включают секундомер и измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм по истечении каждой минуты в течение 6 мин и рассчитывают содержание палладия по градуировочному графику, построенному в координатах: скорость изменения оптической плотности (сЗА/й) - концентрация палладия Ьш, мкг).В таблице приведены результаты, свидетельствующие о повышении чув ствительности определения палладиязависимости от концентрации соля" ной кислоты при оптимальных содер" жаниях остальных реагентов, указан" ных в примере реализации способа . Экспериментальная проверка йбка= зала высокую селективность способа, характеризующуюся тем, что определению палладия не мешают медь, железо, никель и свинец при 1 О избытке, олово - 10 избытке, а также платиновые металлы в 100 екратном избытке по отношению к палладию.Использование способа обеспечивает проведение высокочувствительного определения палладия (до 0,002 мкг) в различных объектах технологического производства. Формула изобретенияСпособ каталитического определения палладия по его действию на реак- цию окисления хлоридеионов марганцем (1 П) в среде неорганической кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чувстви тельности определения до 0,002 мкг, реакцию проводят в среде 2,5 е 2,7 М раствора соляной кислоты.