Способ концентрирования ртути

.Н. Чел 43.056( азаренк р. Дтомно-абртути в воконцентрирова делени ноготиоэф Ьци рно ре. - Журнал6, т. 41,химии,58- 1389Ф томе ицеское опреМир, 1971,.о нтовМ кси ок перманганата иудаляют прибавлени пероксида водороданую колбу и разбавл ды. Избымарганца .раствора сят в ме 50 мл. 33-ногпереноГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР тут(56) нсорЬционное о дах после сор ния на полиме аналитической вып. 8, с. 13Марченко 3 деление элеме с331. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования ртути соосаждением ее с коллектором, и может быть использовано при анализе отходов производства, почв, растительных материалов, природных и сточных вод, пищевых продуктов, промышленных электролитов.Целью изобретения является повыше" ние чувствительности, селективности анализа и ускорения процесса .П р и м е р 1. 20 г растительного материала помещают в колбу с обратным холодильником, вводят 5 мл кон" центрированной серной кислоты и изЬыток кристаллического перманганата калия, который доЬавляют небольшими. порциями при перемешивании. Колбу нагревают до выделения паров, охлаждают, приливают через холодильник 25 мл во 2(54) спосов концкнтрировдния Ртути (57) Изобретение относится к способам концентрирования ртути для последующего аналитического определения. Способ включает соосаждение ртути с органическим реагентом 4-метилЬензиламинофенил-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинолом (хромпиразолом 1) в присут.ствии иодид-ионов из раствора, содержащего 0,2-0,5 М серной кислоты или 0,1-0,3 М азотной. Чувствительность анализа 0,008 мкг/мл (в известном спо. собе О, 01 мкг/мл) . Полнота извлечения 95-991. Время, затрачиваемое на концентрирование и анализ, составляет, 2 ч. Предельное разбавление 1;110 1 таЬл. Раствор переносят в стакан, раз" бавляют до 70 мл, добавляют сухую аскорЬиновую кислоту, приливают 10 н.серную кислоту (для создания кислот- ности 0,2 М) и вводят иодид калия до концентрации 0,12 М. Медленно при перемешивании вводят 510 М раствора 4-метилбензиламинофенил-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинола (хром-з пиразола 1) до концентрации 110 М. Образовавшийся осадок концентрата отфильтровывают через мембранный фильтр. Осадок промывают промывной жидкостью (к 500 мл 0,2 М раствора серной кислоты приЬавляют 3 мл раствора иодида552049 В таблице представлены результатыанализа в зависимЬсти от кислотности,раст вора . Кислотность раст- Полнота извлечевора, М ния,Серная кислота0,10,20,50,7Азотная кислота0,050,10,30,6 91,00987599,15.92,00 91,00 98,93 99,34 90,00 С,ртутью не соосаждаются кремнийфосфор, никель, хром, кальций, барий,стронций, железо, кобальт, кальций,натрий, свинец, цезий и др. формула изобретения Способ концентрирования ртути путем соосаждения с химическим реагентом для последующего аналитического определения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности анализа и ускорения процесса, в качестве химического реагента используют 4-метилбензиламинофенил-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинол (хромпиразол 1) и соосаждение ведут в присутствии иодид-ионов из раствора, содержащего 02-0,5 М серной кислоты или 0,1 0,3 М азотной кислоты.1 Составитель Т. ЖуковаТехред Л.Олийньис Корректор Т. Малец Редактор И . /1 ерба к Заказ 324 Тираж 493 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул,Гагарина 101 калия и 5 мл 5 1 ОМ (раствора хромпиразола 1) .Концентрат анализируют рентгенофлуоресцентным методом. Для этогофильтр с осадком подсушивают под ИК 5лампой и помещают в тефлоновое кольцо, раЬочую поверхность прикрываютмилляровой пленкой толщиной 4 мкм ипомещают в раЬочую камеру в качествеобразца-излучателя,(введенное, содержание 4,0 10 ). Полнота извлечения 995.П р и м е р 2. Годготовку образцапищевых материалов осуществляют аналогично примеру 1. Соосаждение проводятиз раствора, содержащего 05 М сернойкислоты. Концентрат анализируют фотометрическим методом. 20Для этого осадок смывают с фильтраацетоном и 10 н, раствором серной кислоты, переносят в ко.пбу с обратнымхолодильником, вводят серную и азотную кислоты для разрушения коллектора, нагревают до выделения паров. Раствор нейтрализуют щелочью, вводятсерную кислоту и аскорбиновую кислоту(в сухом виде), раствор иодида калия,хромпиразола и разбавляют до 25 мл.оТермостатируют при 28 С. Измеряютоптическую плотность на фотокалориметре при ф = Ь 10 нм.В оЬразце обнаружено 3 б 10ртути (введено 4 О 10 ,ь) . Степень извлечения 9754П р и м е р 3 . Анализ стандартногооЬразца, содержащего 4 0 1 О ", ртути,проводят аналогично примеру 2. Соосаждения проводят из раствора, содержаще 40го 0,1 М азотной кислоты,В образце найдено 3,8 10ртути., Степень извлечения 97 г;.П р и м е р 4. Анализ стандартногооЬразца, содержащего 4,0 10 3 ртути,проводят аналогично примеру 2. Соосаждение проводят из раствора, содержащего 0,3 М азотной кислоты. В образ, це найдено 3,9 10 г ртути, Степеньизвлечения составляет 98Чувствительность анализа 0,008 мкг/мл (в известном способе 0,01 мкг/мл), полнота извлечения 9 г/ концентрирование проводят из 100-500 мл (в известном способе 2-20 л), а кроме того, концентрирование и анализ проводят в течение 2 ч (в известном способе 30 ч).