Способ определения золота

(51 ИЯг вариантом лиза выигр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(46) 15.03.90.Бюл. В 10 (71) Научно-производственное объеди нение "Казрудгеология" и Казахский научно-исследовательский институт минерального сырья(56) Фишкова Н,Л., Фалькова О.Б Мешалкина Р.Д. Атомно-абсорбционное определение золота в рудах и оценка влияния неоднородности его распределения в пробах на результат анализа - Аналитическая химия, .1972, т. 27, вып. 10, с. 1916-1923.1 ац С.М Цге Р,М., Уез 1 Т.Б. А 1 опп 1 горр 5.пд а 1 ош 1 с - аЬзогрМоп зрес 1 гошеСгу, Ала 1, Ргос., 1983, ч. 20, Бо 3, р. 114-17. Изобретение относится к аналитике и может быть использовано при анализе растворов, содержащих золото.Цель изобретения - снижение предела обнаружения золота.Импульсно введенный в пламя газообразный галогенирующий реагент, в0 частности хлорирующий, при 500-650 С быстро реагирует с конденсированным на трубке золотом, переводя его во,легколетучий (Т и = 254 С),трихлорид золота, Хлорид золота импульсно испаряется с горячей подложки и диссоциирует в пламени на атомы, образуя поглощающий слой для атомной абсорбции, Так как при температуре 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА) Изобретение относится к аналити может быть использовано при анализе растворов, содержащих золото. Цель изобретения - снижение предела обнаружения золота, Раствор распыляют в пламя атомно-абсорбционной горелки, конденсат золота напыляют на охлаждаемой проточной водой трубке, затем отключают подачу воды и после нагрева трубки до 500 о650 С .импульсно вводят в пламя газообразный галогенирующий, в частности хлорирующий, агент и измеряют количество золота атомно-абсорбционным методом. 1 табл. трубки 500-650 С химическое взаимо- действие золота с атомарным хлором проходит практически мгновенно, то время испарения золота составляет менее 30 мс. Это повышает плотность атомов золота в импульсе испарения, а следовательно увеличивает чувствительность. Повьппение чувствительности при постоянных величине и воспроизводимости поправки контрольного опыта приводит к обратно пропорциональному снижению предела обнаружения .По сравн ению с обычным пламенным томно-абсорбционного анаыш в чувствительности оп1550383 Зависимость атомного поглощения зОлота от температуры трубки (время накопления конденсата 2 мин)/ Атомное поглоТемпература трубки-коллектора, Со щение золота, отн,ед. 55 65 70 70 70 70 68 66 400 450 500 550 600 650 700 750 30 Составитель В. БеляевРедактор И. Касарда Техред А.Кравчук Коррект Цип Заказ 267ВНИИПИ Гос ираж 511комитета по изобретени Москва, Ж, Раушская одписноеи открытиям при ГКНТ СССб;, д. 4/5 рственног 113035водственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 ределения золота составляет 100 раз,а по сравнению с прототипом - увеличивается более, чем в 12 раз, Предварительный нагрев трубки с конденсатом до температуры, менее 500 С приводит к снижению скорости испарениязолота (к потере чувствительности)а более 650 С - к его частичной, потере за счет термического испарения(см.табл.), В пламени пропан - бутанвоздух температура нагрева 500-650 Скварцевой трубки диаметром 6 мм является равновесной, что упрощает вэтом случае процесс проведенияанализа, Содержание в анализируемомрастворе хлористо"водородной кислот 1 й до 50% не приводит к потере золота на коллекторе. П р и м е р. Раствор, полученный кислотным разложением пробы и отделением от осадка, распыляют в пламя пропан - воздух, протяженностью 10 см, образуемое щелевой горелкой. Над внутренним конусом пламени 1,5 мм от верха горелки) вдоль щели расположена кварцевая трубка диаметром 6 мм, через которую пропускаютпроточную воду. Раствор распыляют втечение 2 мин. Далее подачу воды че 5рез трубку прекращают и в течение1 мин она нагревается до равновесной температуры 600 С. Далее в горелку импульсно опускают часть питающего пламя воздуха, пробарботированного в колбе через слой четыреххлористого углерода и на запоминающемосциллографе регистрируют амплитудупика атомного поглощения золота, испарившегося со стенок трубки в пламя,Отношение сигналов при распылениизолота в пламя без его предварительного накопления, с накоплением натрубке и импульсном его термохимическом испарении составляет 1;100,По З-Б критерию оценивают предел обнаружения золота известным и предлагаемым способами, который составляет соответственно 0,1 и0,001 мкг/мл,25 По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет повыситьчувствительность более чем в 12 раз. Формула и э о б р е т е н и я Способ определения золота в растворах, включающий распыление анализируемого раствора в пламя, конденсацию золота на охлаждаемой проточнойодой трубке, расположенной в нижней части пламени, испарение конденсата со стенок трубки, нагреваемой пламенем горелки после отключения проточной воды, и измерение количества золота атомно-абсорбционным методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения за счет оптимизации условий испарения конденсататрубку нагреваюто 45 до 500-650 после чего в пламя вводят галогенирующий агент.