Устройство для импульсного дозирования жидких микропроб в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра

(511С СОИОЗащ04 7 Я 1(-, У 1ф 1 ЪРаюлао ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К рг ков,Георги в ДЛЯ ИМПУ КРОПР ННОГО распр вентил Б О дели тс це м, ч над ты усост йства ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(72) Любомир Петков футЛеонидов Бекяров и РинаПаричкова (ВС)(54)(57) 1.УСТРОЙСТВОГО ДОЗИРОВАНИЯ ЖИДКИХ МИПЛАМЕНИ АТОМНО-АБСОРБЦИРОФОТОМЕТРА, содержащеетель и электромагнитныйличающееся телью повышения точности,во спрои з водимо сти р або с одновременным снижением его стоимости, оно выполнено из двух блоков, расположенных на различных уровнях относительно пульверизатораатомно-абсорбционного спектрофотометра и выполненных с трехпутевыми распределителями, снабжено соединенными с блоками электромагнитными вентилями, причем трехпутевой распределитель блока, расположенного наболее высоком уровне, соединен ссосудом для пробы, с.атмосферой посредством электромагнитного вентиля и с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра посредством трехпутевого распределителяблока, расположенного на более низком уровне, причем этот трехпутевой распределитель соединен с сосудом для растворителя пробы.12192. Устройство по н.1, о т л и ч а" в щ е е с я тем, что при использовании только одного блока, элект. ромагнитный вентиль которого соедиНен с атмосферой, трехпутевой распределитель соединен непосредственНо с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра.3, Устройство по и1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом для растворителя пробы, трехпутевой распределитель соединен непосредственно с сосудом для пробы.4. Устройство по пп.1-3, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что каж 959дый из трехпутевых распределителей имеет проходную канавку и канавку для соединения с электромагнит,ным вентилем, причем канавка для соединения с электромагнитным венти"лем соединена с проходной канавкой,и обе канавки образуют между собойОугол 15-1655, Устройство по п.4, о т л и ч аю щ е е с я тем, что проходная канавка имеет постоянное сечение.6. Устройство по п.4, о т л и ч аю щ е е с я тем, что проходная канавка имеет ступенчато изменяющеесясечение,0 20 25 Изобретение касается устройства для импульсного дозирования жидких микропроб в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра (ААС).Известны устройства для импуль-, сного дозирования жидких микропроб в пламени ААС, которые состоят из воронки, изготовленной из политетрафторэтилена, соединенной посредством специального капилляра с комплексом для пульверизации пробы. Дозирование растворов объемом 50- 100 мкл осуществляется вручную сФ помощью мнкролитровых пипеток, ос - нащенных специальными заменяющнмимися пластмассовыми наконечниками (БеЬаяИап Е., Обедя К., Метпек О., Тгепяеп.ця Е., АпаХ. Селеш., 264, 105, 1973).Известно устройство для автоматического импульсного дозирования жидких микропроб в пламени ААС, разработанное на .основе исследований (ВегпЖ Н., ЮасЫгег 1 Ь Е., Брес 1 гсЬив Ас 1 а, ЗОВ, 69, 1975. А 1 опйс АЬвогрС 1 оп Беця ХеЫег 15, 109, 1976, Ггеяеп 1 пя Е. АпаХ Селеш., 290, 105, 1978).Оно представляет собой комбинацию иэ тефлоновой воронки с насосом и микролитровой пипетки, система кругового движения с интервНЛаыю столика, на который устанавливаются чаши с пробами для исследования. Действие устройства связанос электроникой атомно-абсорбционного спектрофотометра, Оно может автоматически дозировать пробы объемом50 или 100 мкл,Известно устройство для импульсного дозирования, которое действует вручную, состоящее из небольшогососуда с коническим дном. Проба спредварительно внесенным известнымобъемом 50-500 мкл всасывается однократно капилляром, соединеннымс пульверизатором ААС (Еа 1 оп А.,ЯсМешег Е., А 1 ош 1 с АЬяогрСоп Иеця2 е 1 Сегя, 17, 113, 1978),Общим недостатком известных автоматических устройств является их высокая стоимость.В устройствах для импульсного дозирования, действующих вручную, используются относительно дорогие микролнтровые пипетки с заменяющимисянаконечниками, при анализированиибольшого количества проб доэированиеявляется неудобным и трудоемким,что ухудшает воспроизводимость,Целью изобретения является повышение точности, надежности и воспроизводимости работы устройства содновременным снижением его стоимости.30 Цель достигается с помощью устройства, составленного из распределителя и электромагнитного вентиля и состоящего самое большое из двух блоков, расположенных на различных уровнях относительно пульверизатора атомно-абсорбционного спектрофотометра, которые имеют распределители трех- путевые, соединенные с электромагнитными вентилями, причем трехпуте О вой распределитель блока, расположенного на более высоком уровне, соединен с сосудом для пробы, с атмосферой посредством электромагнитного вентиля и с пульверизатором атомно абсорбционного спектрофотометра посредством трехпутевого распределителя блока, расположенного на более низком уровне, причем этот распределитель соединен с сосудом для растворителя пробы.В другом варианте устройства использован только один блок, чей электромагнитный вентиль соединен с атмосферой, а его трехпутевой рас- д 5 пределитель соединен непосредственно с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра.В третьем варианте устройства используется только один блок,. электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом для растворителя пробы, а его трехпутевой распределитель - непосредственно с сосудом для ис - следуемой пробой.Каждый из трехпутевых распределителей имеет канавку для соединения с электромагнитным вентилем, причем эта канавка соединена с проходной канавкой и обе канавки расположены под углом одна к другой, причем угол равен от 15 до 165 . Проходная канавка может иметь как постоянное, так и ступенчато изменяющееся сечение.Предлагаемое устройство имеет сле дующие преимущества: не требуется использовать микролитровые пипетки; дозированные объемы могут изменяться плавно от 50 мкл до непрерывной пуль - веризации; разрешает работу.в режиме интегрирования сигналов с минимальным объемом, нулирование в пла - мени по соответствующему растворителю, а последовательно за ним им - пульсное дозирование микропробы в 55 том же растворителе; непрерывное дозирование растворителя и импульсное дозирование пробы, что сохраняет стехиометрию пламени; обеспечивает простоту, удобство, надежность,быстроту и точность в эксплуатации.Устройство доступно и дешево,На фиг.1 представлена схема предлагаемого устройства, состоящего издвух блоков; на фиг.2 - схема устройства, состоящего из одного блока;на фиг.3 - проходные канавки распределителя.Трехпутевой распределитель 1 блока, расположенного на более высоком уровне, соединен с сосудом дляпробы посредством отверстия 21 проходной канавки 2, с атмосферой - посредством электромагнитного вентиля6 через канавку 31 и через отверстие 22 проходной канавки 2 посредством трубы 4 с отверстием 23 проходной канавки 20 трехпутевого распределителя 1 О блока, расположенного на более низком уровне, причемтрехпутевой распределитель 10 соединен с сосудом 5 для растворителя пробы посредством принадлежащего ему электромагнитного вентиля60 через канавку 32 и с пульверизатором ААС - посредством отверстия24 проходной канавки 20,В трехпутевых распределителях1 и 10 проходные канавки 2 и 20заключают угол 90 С с канавками 31и 32 для соединения с принадлежащимиим электромагнитными вентилями. Устройство действует следующимобразом,Зажигается пламя ААС, Оба электромагнитных вентиля 6 и 60 открыты.Чистый растворитель из сосуда черезэлектромагнитный вентиль 60, канавку 32, отверстие 24 и пластмассовую трубу поступает в пульверизатор,т.е. в пламя ААС, Часть растворителя поднимается по пластмассовойтрубе 4, образуя таким способом гид-,равлический затвор против поступлениявоздуха из электромагнитного вентиля 6. Раствор жидкой пробы не всасывается. В этих условиях аппаратнулируется. Чистый растворитель поступает с дебитом, превышающим кон-.сумацию жидкости пульверизатором,вследствие того, что сосуд 5 расположен над уровнем пульверизатора и спомощью подходящего подбора сеченийканавок 32 и 2.По сигналу, поданному оператором,электромагнитные реле времени закры 1219959вают на небольшое точно определенноевремя оба электромагнитных вентиля 6и 60. Дозирование чистого растворителя прекращается по описанному выше пухи. Жидкая проба всасываетсяв следующей последовательности: пластмассовая труба, отверстие 21, проходная канавка 2, отверстие 22, пластмассовая труба 4, отверстие 23,проходная канавка 20, отверстие 24, 10затем через пластмассовую трубу жидкость поступает в пульверизатор ААС,После открывания электромагнитныхвентилей 6 и 60 восстанавливаетсяпульверизация чистого растворителя, 15Величина дозированных объемов регулируется временем закрывания электромагнитных вентилей.Устройство создает возможностьдля непрерывного дозирования растворитепя и импульсного дозированияпробы (проба - растворитель - проба ) без подачи воздуха, что улучшает параметры пламени, т.е. эффективность автоматизации ряда элементов 25и для работы без дейтериевого кор -ректора.В табл.1 представлена относитель -ная абсорбция в результате 15 измерений растворов в пламени ААС после З 0импульсного дозирования проба-растворитель-проба предлагаемым устройством,В устройстве для импульсногодозирования жидких микропроб в пламе 35ни ААС, которое состоит только изодного блока (фиг.2), трехпутевойраспределитель 1 соединен с атмосферой посредством канавки 31 и электромагнитного вентиля 6, с сосудом для 0исследуемой пробы через отверстие21 проходной канавки 2 и непосредственно с пульверизатором ЛАС черезотверстие 22 проходной канавки 2.Устройство действует следующим образом.После соединения отверстия 22 спомощью пластмассовой трубы с пульверизатором ААЧ пульт управленияэлектромагнитного вентиля 6 включа 50ется .в сеть. Зажигается пламя ААС.Нулирование аппарата можно осуществить по пламени или по соответствующему растворителю. По .сигналу, данному оператором, электромагнитный вентиль закрывается на небольшое точно определенное время, которое регулируется с помощью электронных реле времени. Прерывается доступ воздуха из электромагнитного вентиля 6 через канавку 31 к проходной канавке 2. Раствор исследуемой пробы всасывается за небольшое время следующим путем: пластмассовая труба, отверстие 21, проходная канавка 2, отверстие 22, через пластмассовую трубу поступает в пульверизатор ААС. Таким способом осуществляется импульсное дозирование жидких микропроб, которое прекращается после открывания электромагнитного вентиля 6, т.е. осуществляется дозирование проба - воздух - проба. Величина дозированного объема определяется временем закрывания электромагнитного вентиля б.В табл.2 показана абсорбция растворов в пламени ААС, измеренная после импульсного дозирования проба - воздух - проба (величины абсорбции средние в результате 25 измерений).В устройстве, которое состоит только из одного блока, трехпутевой распределитель 10 соединен с сосудом 5 для растворителя пробы, электромагнитный вентиль 60 и канавку 32 с сосудом для исследуемой пробы через отверстие 23 проходной канавки 20 и с пульверизатором ААС через отверстие 24 той же проходной канавки 20.Во всех возможных вариантах исполнения устройства проходные канавки 2 и 20 могут быть как с постоянным сечением ( фиг.1 и 2), так и со ступенчатым изменяющимся сечением (фиг. 3).Органические растворы С , Сц а Те и Р получены после экстракции К 1 К диэтилцитиокарбаматных комплексов С , С , Те и Р . Ге экстрагировано как сольно-кислый комплекс, а Бп и А 2 - как стандартные капронатные растворы.Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ведомством по изобрететательству Народной Республики Болгарии.1219959 Таблица 1 Концентрация Растворител Элемент Относительное стандартное отклонение Ог, Ж Г 1 етилметакрилат (ИГ 1 К) 0,147 5,32 0,197 2,26 0,0 0,4 0,141 2,24 0,248 3,32 а 4,0,224 6,29 Те 0,518 О, 70 0,095 5,20 О РЪ Г 1 Г 1 К 0 О, 284 1,4 0,042 6,4 4 0 2 О,силол 50,0 0,30 50,0 0,79 1.1 е тили э о тилкетон,86 0 081 5,04 0,061 5,67 0,22 редлага едлагаеморонка РЕ 34,7 ни Щель О, 7и 1,5 икг мл0,065 0,058,217 эО нм Цель 0,7 РЬ 5,0 йкг.млф,92 0,048 7,68Ш Предлагаемое олуол нка ьных случаяк астворителю, в% нулирование осуществляется по органичепо пламени ААС. 7 ЯЯ г,2 Составитель Л.НечипоренТехред В.Кадар ректор Е.Сирохм Тираж 778венного комитета ССетений и открытийЖ, Раушская наб. Подпис/5 ал ПЕП оПатент Ужго ул. Проектная дактор Т.Кугрышева 1317/52ВНИИПИ Государспо делам изоб113035, Москва,О,1 В О, 108 О, 126 Продолжение табл 2217,0 им