Способ очистки серы от органических примесей

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 19) (11 17/02 КОМИТЕТ ОТКРЫТИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР Е ЛЬСТВУ ко ба ческих п повышение Очистку сеИнститутаР дистилляци серу вводят мас,Я в вие о раэусоеди ньшей деютс чев И,В.особойф с,94-98Т ОРГАНИЧЕ начительн н лет ет степень очисно 5 10 мас,% пособ обеспечи еры приблизите табл еск оемкости под м иода.,содержащейпримеси иод,аимодействие тех-.еры,о п примесями ПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(22) 21,12.87 (46) 07,11.89, Бюл, У 41 (71) Ужгородское отделение ядерных исследований АН УС (72) И,И,Погойда, Г,Н.Шпыр и А.Д.Ониско (53) 661,213(088,8) (56) Чурбанов М.Ф СкрипаПолучение и анализ веществ чистоты. - М,: Наука, 1978 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕРЫ ОКИХ ПРИМЕСЕЙ (,57) Изобретение относится Изобретение относится к спос очистки серы от органических пр сей и может быть использовано в нологии получения особо чистой применяемой для синтеза полупро ковых материалов. Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта..Согласно способу очистки серы от примесей, включающему вакуумную дистилляцию, перед дистилляцией в серу вводят иод в количестве 0,1-0,3 мас,й, причем иод вводят в виде сплава с серой с содержанием иода 10-15 мас,3, Получение расплава с содержанием иода более 15 мас.Ж сопряжено с определенными технологическими трудностями, вызванными, по-видимому, ограниченной растворимостью иода в сере, Введение иода в очищаемую серу в виде сплава, содержащего менее 103 иода, не целесообразно вследствие эначитехнологии, в частности к спочистки серы от органий Цель изобретенияоты целевого продукта,существляют вакуумнойПри этом в очищаемуюв количестве 0,1 - 0,3асплава с серой, При этом обиодсодержащие органическиея, обладающие э о мечестью, чем исходные примеси тельного возрастания тр готовки сплава-носителяПри нагревании серы, в качестве растворенной исходит химическое в леднего с органическ вание, в результате которого образуются иодсодержащие органические соединения, обладающие значительно меньшей летучестью, чем исходные, За счет этого при вакуумной дистилляции серы значительное количество органических примесей остается в расплаве и не переходит в газовую Фазу, что обеспечивает получение конденсата ( пелевого продукта - очищенной серы ) с пониженным содержанием органических примесей,Кроме того, содержащийся в очищаемой сере иод ингибирует процесс окиоления органических примесей, приводящий к повышению их летучести..1520003 очистки серы от органических примесей. Формула изобретения Показатели по примеру Характеристики 2 3 5(по извест" ному) Количество иода,мас.%Содержание органических примесей,мас,% 0,05 0,1 0,2 ф 0,3 7,0 105,2 10 ф 5,3 102,010 з 1,110 Приведены усредненные результаты пятикратного определения,Составитель Л.Темирова Редактор Н,Рогулич Техред Л.Олийнык Коррек торВ . КабацийЗаказ 6714/24 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Для удаления избыточного иода проводят частичную перегонку серы (12 мас.%) в отдельный приемник до.дистилляции основной части загрузки, чемобеспечивается практически полнаяочистка целевого .продукта от иода,Первая порция перегнанной серы(1-2% от массы загрузки) содержит непрореагированную часть иода.и может 10быть использована для введения последнего в новую порцию очищаемого продукта.П р и м е р. Берут 85-90 г серы,помещают в сосуд из кварцевого стекла 15и прогревают до расплавления серы.В аналогичный сосуд помещают 10-15 гиода,.заливают его расплавленнойсерой, гомогениэируют образовавшийсярасплав и охлаждают до комнатной 20температуры. Полученный сплав.используют в дальнейшем в качестве носителя иода при введении последнего вочищаемую серу,бОО г серы помещают в реактор из 25кварцевого стекла, добавляют к ней3 г серы, содержащей 10 мас,% иода,что соответствует содержанию его в исходном веществе 0,05 мас.%, Реакторгерметиэируют, содержимое нагреваютдо 125-130 С и выдерживают при этой температуре в течение 1,0-1,5 ч для гомогенизации расплава, Затем реактор вакуумируют до остаточного давления 1-510 мм рт,ст., повышают температуру до 250 С и осуществляют перегонку 1-27. массы загрузки в сосуд-приемник, после чего перегоняют при этом же вакууме 80-85% массы серы в другой сосуд-приемник.Очищенную серу подвергают анализу на содержание в ней органических и неорганических примесей.Результаты представлены в таблице..-в-.Как видно из таблицы, введение . иода в количестве 0,1-0,3 мас,% позволяет значительно повысить степень Способ очистки серы от органических примесей, включающий вакуумную дистилляцию, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения сте пени очистки, перед дистилляцией в серу вводят иод в количестве 0,1- 0,3 мас.%, причем последний вводят в виде расплава с серой,