Способ определения хлора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51) 4 С 01 М 24 1 О АНИЕ ИЗОБРЕТ ИЯ 2является упрощение способа и повышение его надежности. Использование в качестве реагента для определения хлора методом ЭПР спин-меченого тионокарбамата, закрепленного на поверхности кремнезема, обеспечивает оперативность и технологичность в проведении анализа, сокращает время подготовки образца к работе, исключает использование токсичных растворителей, что ведет к повышению культуры. производства и снижению материальных затрат. Анали эируемый гаэ определенной концентрации хлорафпропускают через трубку с пористым дном, содержащую закрепленный на поверхности кремнезема спин-меченый тионокарбамат. Изобретение В качествения хлора меткрепленный настабильный ниспин-меченыйполучается по ческой химии, вчественному опреэлектронного парса (ЭПР),Цельк изобретспособа и повыше) 1- 0 - (СН) 3 Хн,),-ХН 2 51 - 0-(СН 2)3 ХН 3 Б-СЬ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМИ П.1 НТ СССР А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельство СССР У 790662, кл. С 07 1) 295/22, 1979,Авторское свидетельство СССР В 829554, кл. С 01 И 24/00, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к коли чественному определению хлора методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), Целью изобретения носится к аналитичастности к колиделению хлора методамагнитного резонан ния является упрощение его надежности. реагента для определдом ЭПР применяют заповерхности кремнеземроксильный радикалионокарбамат, которыйсхемегде привитый пропиламинокремнезем 1крупностью 0,3-0,5 мм, а количествопривить 1 х аминогрупп порядка 0,7 ммоль/г,спин-меченый диксантогенид 2 и про 5дукт реакции - спин-меченый тионокарбамат 3, закрепленный на поверхности кремнезема.Реагент представляет собой порошок крупностью 0,3-0,5 мм, не растворимый ни в воде, ни в каких-либо органических растворителях, Реагент небоится влаги, пожаро- и взрывобеэопасен и может храниться в обычныхусловиях. С помощью этого реагента 15можно определять концентрации хлора до 10 -10г/мл.Реагент,как и многие другие нитроксильные радикалы, имеет триплетыйсигнал ЭПР с я-фактором порядка 2,006.20Для работы используется образец,.разбавленный исходным иммобилизованным пропиламинокремнеземом в 25 раз.Однако возможна работа как с неразбавленным тионокарбаматом, так и с тионокарбаматом, разбавленным диамагнитным соединением в большее числораэ.Способ определения хлора методомЭПР, кроме повышенной надежности, в 30отличие от прототипа, имеет ряддругих преимуществ, Не требуется никаких растворителей, нет резких ограничений по скорости и времени пропУскания хлора; определение хлораможно вести, пропуская газ через ампулу ЭПР с пористым дном, содержащую спин-меченый реагент, что исключает стадии переливания и пересыпкиреагента, при которых возможны его 40потери,Способ определения хлора опробованна искусственно приготовленных смесях воздуха с различными известными) содержаниями хлора в них. Способ основан на гибели нитроксильногорадикала спин-меченого тионокарбамата, закрепленного на кремнеземнойматрице, что ведет к уменьшению интенсивности спектра ЭПР образца,50Через навеску 50 мг спин-меченогомодифицированного кремнезема, помещенного в полую трубку с пористымдном, с помощью микропроцессора, приспособленного для работы в замкнутом цикле, прокачивалась хлоровоздушная смесь с содержанием хлора 2,4 ф 10 г/мп со скоростью 0,5 л за 20 мин. При одинаковых условиях проводится запись спектра ЭПР исходного образца, затем через 10 мин прокачки газа и через 20 мин замеряют интенсивность полученных спектров ЭПР, Затем строят график зависимости амплитуды спектра ЭПР от времени, Абсолютное значение тангенса угла наклона прямой прямо пропорционально концентрации хлора в анализируемой газовой смеси.Использование спин-меченого тионокарбамата, закрепленного на поверхности кремнезема для определения хлора методом ЭПР, имеет преимущества, так как позволяет использовать нелетучие и негигроскопичные вещества, имеющие консистенцию порошка удобную при хранении и при проведении исследований, Надежность результатовопределяется высокой чувствительностью метода ЭПР и реагента, а также простотой определения хлора.Работа без растворителя ведет к экономии времени на растворение реагента, к экономии реактивов и средств, исключает работу с токсичными реагентами, а также повышает культуру производства и производительность труда, что ведет к экономичности предлагаемого способа,Формула изобретенияСпособ определения хлора, заключающийся в том, что пробу газа продувают через стабильный нитроксильный радикал, регистрируют спектр электронного параиагнитного резонанса (ЭПР) нитроксильного радикала и по изменению интенсивности спектра ЭПР рассчитывают концентрацию хлора в газе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его надежности, пробу газа продувают через закрепленный на поверхности кремнезема спин-меченый тионокарбамат.