Способ выделения l-ментола из мятного масла

Класс 12 о, ч 2149102 СССР г,1 ттИ ПИСАНИЕ ИЗ 0 БРЕтКНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ дписная группа М 5СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-МЕНТО ИЗ МЯТНОГО МАСЛА Заявлено 12 июня 19 б г. за734399/31ам изобретений и открытий при Совете Министров СССР в 1(омитет ис Опубликовано в Бюллетене изобретений1 а за 19 б 2 г Известен способ выделения 1-ментола, являющегося исходным веществом для синтеза широко применяемого лекарственного препарата - валидола, из мятного масла в виде эфира борной кислоты.Этот способ предусматривает перегонку ментола с водяным паром, вымораживание и центрифугирование, что весьма усложняет технологический процесс и не позволяет получить высокого выхода целевого продукта.В данном изобретении, с целью повышения выхода 1-ментола, упрощения технологии производства и увеличения производительности аппаратуры, мятное масло омыляют концентрированным раствором щелочи, полученный ментол этерифицируют борной кислотой при повышенной температуре и пониженном давлении, а образующийся эфир отмывают от примесей горячей водой и омыляют известными приемами.П р и м е р 1. В литровую колбу Кляйзена, снабженную термомегром и прямым холодильником и соединенную с вакуумным насосом, загружают 563,3 г украинского мятного масла с содержанием свободного ментола 41,6% и связанного ментола 9,16%, что в пересчете на свободный ментол составляет 234,3 г 1,5 моля). К мятному маслу прибавляют 34,0 г (0,55 моля) борной кислоты и начинают постепенное нагревание. При температуре 50 - 60 и остаточном давлении 1 ОО мм рт. ст. начинает отгоняться вода и легко летучие терпены. При температуре 105 в 1 и остаточном давлении 15 - 18 мм рт. ст. погон уже почти не содержит воды, По достижении температуры 130 - 140 отгонку терпенов прекращают, выливают рекционную массу в чашку и и оставляют кристаллизоваться. Всего при этом получают 207 г отхо149102дов мятного масла с содержанием связанного ментола 10,3% и свободного ментола 7,1%. Закристаллизовавшийся в чашке продукт фильтруют и полученный осадок борного эфира ментола отжимают от масла и промывают нагретой до температуры 60 - 70 водой. Маточный раствор и промывные воды собирают, отстаивают и верхний слой масла отделяют. Получают 100 г борного эфира ментола с температурой плавления 145 - 146 и 236 г отходов масла, которые загружают в колбу с обратным холодильником, добавляют 120 мл 40%-ного едкого натра и кипятят в течение суток Полученную массу охлаждают, масло отделяют и промывают водой. Получают 181 г мятного масла с содержанием свободного ментола 69/О и связанного ментола 1,7%. Это масло загружают в колбу Кляйзена, добавляют 18,2 г борной кислоты и проводят этерификацию. как указано выше, но с той лишь разницей, что нагревание реакционной массы прекращают при достижении температуры 170, При этом отгоняется 25 г масла с содержанием 14,8% свободного и 6,8 % связанного ментола, После фильтрования, кристаллизации и промывки горячей водой получают 107 г борного эфира ментОла и 37 г мятного масла, содержащего 38,1% свободного и 8,5% связанного ментола.Весь полученный борный эфир ментола в количестве 207 г загружают в колбу с обратным холодильником, добавляют 300 - 400 мл воды и кипятят в течение двух часов. Затем смесь охлаждают до 440 отделяют верхний слой ментола и промывают его два раза горячей водой. Получают 198 г ментола, что составляет 84,5% в пересчете на свободный и 69,1% на общий ментол, содержащийся в исходном мятном масле.П р и м е р 2, В колбу с обратным холодильником загружают 300 мл 40%-ного водного раствора едкого натра и 600 г украинского мятного масла. Смесь кипятят в течение суток, охлаждают, отделяют верхний слой масла, один раз промывают водой и перегоняют под вакуумом. Получают 530 г мятного масла с содержанием 57,09% свободного и 0,69% связанного ментола. 411 г (1,5 моля) этого масла помещают в литровую колбу Кляйзена, снабженную термометром и прямым холодильником,и соединенную с вакуумным насосом, добавляют 340 г (0,55 моля) борной кислоты и постепенно нагревают смесь, как это было указано в примере 1, до температуры 170 - 175 при остаточном давлении 10 - 20 лл рт. ст, После охлаждения, кристаллизации, фильтрования и промывки нагретой до температуры 60 - 70 водой получают 190 г борного эфира ментола с температурой плавления 145 - 147, 173,1 г отходов мятного масла с содержанием 7,33% свободного и 1,01% связанного ментола, отогнанных при этерификации, и 37 г отходов мятного масла с содержанием 70,9% свободного и 1,6% связанного ментола, выделенных после фильтрования и промывки борного эфира. После омыления борного эфира, как это описано в примере 1, получают 186,5 г (79,6% от теоретического ментола).Предмет изобретенияСпособ выделения 1-ментола из мятного масла в виде эфира оорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и одукта, увеличения производительности и упрощения технологии, мятное масло омыляют концентрированными щелочными растворами, полученный ментол этепифицируют борной кислотой при повышенной температуре и пониженном давлении, образующийся эфир отмывают от примесей горячей водой с последующим омылением борного эфира известными приемами.