Способ получения двуокиси германия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 11 4 С 01 С 17/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 26(71) Днепропетр л. У 14ский химико-техноут им. Ф.Э.ДзержинО,Е. Меих редких 1977,ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР логическии инститского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ГЕРМАНИЯ(57) Изобретение относится к способам получения двуокиси германия изтетрахлорида германия и позволяетповысить чистоту целевого продукта,Изобретение относится к способам получения двуокиси германия и может быть использовано в технологии производства высокочистого германия и его соединений,Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта.П р и м е р. В реактор, объемом 500 мл, изготовленный из кварцевого стекла, снабженный рубашкой.и мешалкой, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладоагента в рубашку реактора при 801472448 А 1 В реактор объемом 500 мл, изготовленный из кварцевого стекла, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладагента в рубашку при работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 1+0,5 см. Объем незамерзшей воды должен быть таким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид:вода1:(4-10). Далее при работающей мешалке. медленно вливают в реактор 50 мл тетрахлорида германия, Температуру в аппарате поддерживают на уровне 0+1 "С. После перемешивания в течение 30 мин сливают хладагент, подают в рубашку теплоноситель, растапливают лед и сливают из реактора пульпу двуокиси германия в соляной кислоте. Пульпу фильтруют и получен- С ный осадок промывают, сушат и анализируют на содержание примеси, Полу- Б ченный продукт имеет высокую чистоту. 1 табл. 4 й работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 10,5 смОбъем незамерзшей воды должен бытьтаким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид : вода = 1 ; (4-10). Далее при работающей мешалке медленновливают в реактор 50 мл тетрахлоридагермания. Температуру в аппарате поддерживают на уровне Оф 1 С, После перемешивания в течение ЗО мпн сливаютхладагент, подают в рубашку теплоноситель, растапливают лед н лпвают1476Концентрация примесей, не более 10 мас.Х Способгидролиза 8 Иа Са А 1 Аз Р В Ре Си Предлагаемый 3,3 6,5 3 5 Прототип . 47 8 3,3 5 0,7 О,б 1 0,5 0,2 Оэ 8 Офб 1 Оэ 5 Оэ 3 Составитель В.Нечипоренко. Техред М.Ходанич Корректор С.Шекмар Редактор Н.Кнштулинец Заказ 1668/25 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбйнат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 из реактора пульцу двуокиси германия в соляной кислоте. Очистка реактора от инкрустирующих отложений не требуется. Образовавшийся осадок двуокиси германия фильтруют, промывают, высушивают и анализируют на содержание примесей химико-спектральным путем.Сопоставительные данные по содержанию примесей в двуокиси германия, полученной по способу-прототипу (без ледяной ванны) и по предлагаемому способу (в ледяной ванне), приведены в таблице.Наличие защитной "рубашки" иэ менее агрессивного реагента - воды в форме льда, предотвращает контакт агрессивных реагента (СеС 1) и продуктов реакции (НС 1 и СеО) с поверхностью аппарата и приводит к осаждению части двуокиси германия на поверхности льдаТолщина защитной ледяной ванны стабилизируется обеспечением соответствия скорости отвода тепла (через слой льда и стенку аппарата) скорости выделения тепла реакции. Контакт продуктов реакции с поверх" 24484костью аппарата после растапливанияледяной ванны при опорожнении и др.необходимости не оказывает заметного 5загрязняющего воздействия на получаемую двуокись, так как она к этомувремени успевает сформироваться иуже не так активна, к тому же этотконтакт скоротечен.Таким образом, осуществление изобретения позволяет на 1-2 порядкаснизить содержание примесей в конечном продукте,15 Формула изобретения Способ получения двуокиси германия, включаюпрй взаимодействие тетрахлорида германия с водой при пони женной температуре и объемном соотношении 1:(4-10), отделение, промывку и сушку образующегося осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, ,с целью повышения чистоты целевого 25 продукта, процесс ведут внутри ледяной ванны, предварительно намороженной на внутренней поверхности реакционного аппарата.