Способ получения 1, 1, 2, 3-тетрахлорпропена

,Я С 21/04 ЕНИ ПАТЕН 1, 1, 2, 3-ТЕТРАУ 12ни (08)Вударт (ЦЯ)8.8)тельство СССР21/04, 1979. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР НИЕ ИЗОБР(56) Авторское свидеУ 899523, кл. С 07 С Из о бр ет ени е от носит с У получения 1,1,2,3-тетра а, который является промежу одуктом для получения гер цид риаллат".Цель и"обретения - упрощение про- цесса.Данный способ позволяет получать целевой продукт в одну стадию из 1,1,1,2,3-пентахлорпропана, тогда как согласно известному способу 1,1, 1,2,3-пентахлорпропан сначала подвергают дегидрохлорированию с исполь" эованием щелочного агента, а затем изомеризуют во 2-й стадии на окиси алюминия образующуюся смесь изомеров 1,1,2,3- и 2,3,3,3-тетрахлорпропена до целевого, продукта. При этом значителен расход катализатора изомеризации - окиси алюминия, что усложняет процесс. Превращение в 1,1,2,3-тетрахлорпропен согласно изобретению прак(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯХЛОРПРОПЕНА(57) Изобретение касается галоидалкенов, относится к способу получения1,1,2,3-тетрахлорпропена - полупродукта .для получения гербицида "триаллат". Цель - упрощение процесса.Последний ведут дегидрохлорированием1, 1, 1,2,3-пентахлорпропана в присутствии катализатора - безводного хлорида железа в количестве 5-3000 ррвв расчете на 1,1,1,2,3-пентахлорпропан при 150-200 ССпособ позволяетполучать целевой продукт с выходом1997. при сокращении количества стадийс 2 до 1. тйчески количественное. Изомеры .целевого продукта либо вообще не образуются, либо они непосредственно превращаются в 1, 1, 2, 3-изомер в результате реакции аллильной перегруппиров- ф ки, катализируемой присутствующим Вы хлоридом железа (11). При практи" 3 ческом ведении процесса целевой про) дукт отделяют от непрореагировавшего )авва 1,1,1,3-тетрахлорпропана, а побочные продукты подвергают фракционной пе- ф, регонке или продукты реакции могут быть выделены перегонкой с водяным паром без предварительного разделения фаз, а выделенный продукт затем фракционируют. Водная фаза до паровой перегонки может быть нейтрализована (Р или подкислена. Трихлорпропены могут быть удалены иэ реакционной массы также по мере того, как они образуются путем фракционной перегонки с водяным паром. Непрореагировавший14 70174 формула из обр ет ения Способ получения 1,1,2,3-тетра-хлорпропена путем дегидрохлорирования 1,1, 1,2,3-пентахлорпропана при повышенной температуре в присутствии катализатора, о.т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения. процесса, в качестве катализатора берут безвод. - ный хлорид железа в количестве 5- 3000 ррш в расчете на 1,1,1,2,3-пентахлорпропан и процесс ведут при 150- 200 С. Составитель Н. ГозаловаРедактор А, Лежнина Техред Л.Сердюкова Корректор И. Муска Заказ 1368/58 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат. "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 1, 1, 1, 3-тетрахлорпропан возвращается на стадию дегидрохлорирования.П р и м е р 1. В сухую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную конденсатором и магнитной мешалкой, загружают 94,5 г 1,1,1,2,3-пентахлорпропана (степень чистоты 92,47) и 0,26 г (26 ррш) хлорида железа(111). Смесь нагревают и перемешивают 7 ч при 164 С. Во время реакции вьделяется газообразный НС 1, который абсорбируется непосредственно водой, После охлаждения в качестве продукта получают 79,3 г смеси, которая согласно анализу содержит 93,5 мас.Е 1,1,2,3- тетрахлорпропена .и 0,58 мас.Х исходного материала. Это соответствуетпревращению в 99,5 Е и представляет собой фактически количественный выход еП р и м е р 2. В сухую круглодонную колбу, снабженную конденсатороми магнитной мешалкой, загружают 1,1,1,2,3-пентахлорпропана и 5 рртс безводного хлорида железа. Смесь нагре вают и перемешивают 250 ч при 200 С,оВо время реакции выделяется газообразный НС 1, который абсорбируетсянепосредственно водой, После охлажде ния получают фактический количествен"ный выход 1,1,2,3-тетрахлорпропена.П р и м е р 3В сухую круглодонную колбу, снабженную конденсатороми магнитной мешалкой, загружают 11,1,2,3-пентахлорпрапана и 400 ррш безводного хлорида железа. Смесь нагревают и перемешивают 12 ч при 185 С, Во время реакции вьделяется газообразный НС 1, который абсорбируется непосредственно водой, После охлаждения получают фактический количест" венный выход 1,1,2,3-тетрахлорпропена.П р и м е р 4. В сухую круглодонную колбу, снабженную конденсатором и магнитной мешалкой, загружают 1,1, 1,2,3-пентахлорпропана и 3000 ррш безводного хлорида железа. Смесь на о гревают и перемешивают 20 ч,при 150 С. Во время реакции вьделяется газообразный НС 1, который абсорбируется водой, После охлаждения получают фактический количественный выход 1,1, 2,3-тетрахлорпропена.