145892

До 1.45892 Класс С 01; 12 т, 9 С 01 д; 12 п, 1СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Мо 4 о Д. Л. Мотов, Я. Г. Горощенко, Т. Г. Лештаева и Ю. А, Фомин СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ ИЗ ЭВДИАЛИТОВОГО КОНЦЕНТРАТАЗаявлено 3 апреля 1961 г. за Хо 724638/23-26в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков 1 Хе 5 за 1965 г.Известен способ получения двуокиси циркония из эвдиалитового концентрата путем вскрытия его кислыми реагентами с выделением циркония в виде гидроокиси. Известный способ не позволяет получать достаточно чистый продукт и полно извлекать двуокись циркония из концентрата.С целью более полного извлечения циркония и,получения более чистого продукта, вскрытие концентрата производят разбавленной серной кислотой с добавкой сульфата аммония, затем полученный гель высушивают, выщелачивают, после чего осаждают цирконий в виде гидроокиси известным образом с последующим отмыванием осадка после его замораживания и оттаивания, с повторением цикла очистки и переведением гидроокиси в двуокись циркония известным путем.П р и м е р. По предлагаемому способу, переработано 100 кг эвдиалитового концентрата, на вскрытие израсходовано 250 кг ЗОо/о-ной сер. ной кислоты, содержащей 10 кг сульфата аммония.,После смешения концентрата и разбавленной серной кислоты тотчас начинается реак. ция, сопровождающаяся разогреванием массы. При непрерывном пере. мешивании пульпа загустевает и через 6 мин превращается во влажный рыхлый гель. Температура в течение часа самопроизвольно возрастает с 23 до 80 С. Степень вскрытия эвдиалита, определенная по содержанию одорастворимого циркония во влажном геле, 88 а/в.Влажный гель высушивают при температуре 170 С до тех пор, пока вес его не уменьшится с 350 до 200 кг. При этом из геля удаляют 90 в/а содержащейся в нем воды. Сухой гель разделяют на 20 порций, Каждую порцию вьпцелачивают при перемешивании в течение часао Мз 145892 промывной водой, полученной от первой промывки предыдущей порции кека. Для первой промывки кека используют промывную воду, полученную в результате промывки предыдущей порции кека чистой водой. В результате выщелачивания получают 203 л циркониевого раствора, содержащего 36 г/л Хг 02 и 208 кг кремнеземного кека с влажностью 52%. Трехступенчатая аистема промывания кремнеземного кека позволяет извлекать 94 - 96% водорастворимого циркония, При четырехступенчатом отмывании кремнеземного кека водой степень отмывки его возрастает до 99,2%, а степень извлечения циркония в раствор до 97,3%. После четырехступенчатой отмывки получают 192 /сг кремнезем- ного кека с влажностью 55% и промывной воды 180 л, содержащей 1,3 г/л Лг 02. Эту промывную воду используют для разбавления серной кислоты, расходуемой для вскрытия эвдиалитового концентрата.Циркониевый раствор перемешивают с гипосульфитом натрия н нейтрализуют 25 в/а-ным водным аммиаком,до рН 4,9. Степень осаждения циркония в осадок 99,2 а/е, расход водного раствора 30 л, Осадок фильтруют, получают 102 л фильтрата, содержащего 208 г/л сульфата аммония. Из фильтрата упариванием,получают 19 - 20 кг сульфата аммония, гелеобразный осадок гидроокиси имеет влажность 81,2%, Его замораживают при температуре - 15 С, оттаивают на воздухе и промывают до отрицательной реакции на ион 504". Полученный осадок растворяют в 15 л 20%-ной серной кислоты и нейтрализуют 250/а-ным раствором аммиака,до рН 4,6. Степень осаждения циркония 99,5%.Осадок замораживают при температуре - 10 С, оттаивают и отмывают до отрицательной реакции на ион Ре;. После прокаливания при температуре 900 С получают 7,4 кг двуокиси циркония следующего состава (в %):Хг 02 95,42 А 1,0,З 1 О, 0,0 З М.ОТ 102, 3,86 МдОХЬ 205 0,11 И аз ОТ 140 з026 ЯОзРе 20 з0,07 0,08 0,00 0,00 0,00 0,05 Степень извлечения циркония в конечный продукт 83,3%. Предмет изобретения Составитель М. С. Толкачева Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор О. Б. ТюринаПоди. к печ. 19.111.1965 Формат бум. 70 Х 108/16 Объем 0,18 изд. л.Заказ 412/5 Тираж 725 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр. пр. Серова, д. 4 Типография, и р. Сапуно ва, 2 Способ получения двуокиси циркония из эвдиалитового концентрата путем вскрытия его,кислыми реагентами, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения циркония и получения более чистого продукта, вскрытие производят разбавленной серной кислотой с добавкой сульфата аммония, затем полученный гель высушивают, выщелачивают, после чего осаждают цирконий в виде гидроокиси известным способом с последующим отмыванием осадка после его замораживания и оттаивания,с повторением цикла очистки и переведением гидро- окиси в двуокись циркония известным путем.