Способ получения сульфатов целлюлозы

" .ч 1 А.Я,и ау ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и оруста о ГОСУДАРСТЭЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Научно-исследовательский инстут Физико-химических проблем Белского государственного университеим. В.И.Ленина(56) Авторское свидетельство СССРУ 1150253, кл. С 08 В 5/14, 1985(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛБфАУОВЦЕЛЛ 1)ПОЗЫ.(57) Изобретение относится к техгии сложных эФиров целлюлозы и мобыть использовано при изготовлен стабилизаторов эмульсий и загустителей, Изобретение позволяет повысить плотность целевого продукта с 100- 300 до 1500 кг/м , уменьшить деструк9цию целлюлозы с 10-ЗОХ до 4,2-7,0 Х, устранить газовыделения и самораэогрев реакционной смеси, что достигает ся сульФатированием целлюлозы в растворе диметилсульФоксида и параФорма при использовании в качестве сульФат рующего агента сульФамииовой кислоты в количестве 0,5-5,0 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы и проведением про цесса при 50"70 С, в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 0,5-3,0 мас,ч, на 1 мас.ч, целлюлозы.432061 Формула изобретения ве растворителя используют смесь диметилсульФоксида с параФормом, а в качестве сульФатирующего реагентасульФаминовую кислоту в количестве 0,5-5,0 мас,ч, намас,ч, целлюлозы и сульФанирование проводят при 50-70 С в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 0,53,0 мас.ч, намас,ч. целлюлозы. ин Корректор М,Васильева Заказ 539/19 Тираж 434 ПодписноеВИИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к технологии сложных эФиров целлюлозы и может быть использовано при иэготовлеиии стабилизаторов эмульсий и загус"тителей.Цель изобретения - повыщение плотности целевого продукта, снижениедеструкции целлюлозы и упрощение способа. 10П р и м е р 1. К 1 мас,ч, целлюлозы со степенью полимеризации (СП)1200 приливают 18 мас.ч. диметилсульФоксида (ДМСО), нагревают до 110"С идобавляют прн перемешинании 2 мас,ч, 15параФорма. Перемещивание продолжаютдо образования однородного раствора(15 мин), охлаждают до 70 С приливают 3 мас.ч, уксусного ангидрида в смеси с ДМСО(1:1) и добавляют 0,5 мас,ч, 20сульФаиновой кислоты, Через 10 миниэ реакционной смеси беэ газообразования и самопроизвольного разогревавыпадает сульФат целлюлозы,Выход 1,1 мас.ч., степень замещения гидроксильных групп на сульФатные (СЗ) 0,7, СП 1150,Для перевода кислой Формы сульФатацеллюлозы в соленую (например, фасоль) его растворяют в воде, обрабатывают гидратом окиси натрия, карбонатом или бикарбонатом натрия и упаря"вают,П р и и е р 2, Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что процесс проводят при 60 С аколичествоо: 35сульФаминовой кислоты составляет2,5 мас,ч.СульФат целлюлозы выпадает через5 мин беэ газообразования и самопро 40извольного разогрева реакционной смеси еВыход полимера 1,3 мас.чСЗ 1,5,СП 1130П р и м е р 3. Поступают аналогич-.45но примеру 1 с тем отличием, что процесс проводят при 50 С а количествосульфаминовой кислоты составляет5 мас.ч.СульФат целлюлозы выпадает черезмин, Гаэообраэования и самопроизСоста итель ,СелРедактор Г.Волкова Техред М.Дидык вольного разогрева реакционной смеси не наблюдается.Выход полимера 1,4 мас,ч., СЗ 1,8, СП 1110П р и м е р 4. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что уксусный ангидрид добавляют в количестве 0,5 мас.ч. в смеси с ДМСО (1:0,5).Выход 1,05 мас,ч,; СЗ 0,3, СП 1150.П р и м е р 5, Поступают аналогично примерус тем отличием, что уксусный ангидрид добавляют в количестве 2 мас.ч. в смеси с ДМСО (1:0,75),Выход 1,1 мас,ч СЗ 0,6, СП 1150,По изобретению получают сульФат целлюлозы с плотностью 1500 кг/м9 Степень полимеризации целлюлозы н результате деструкции снижается с 1200 до 1130"1150 (на 4,2-7,0 ); в процессе сульФатирования газы не выделяются, саморазогрев реакционной смеси не происходит Ло известному способу получают сульФат целлюлозы плотностью 100- 300 кг/м , степень полимеризации сниЭжается с 200 до 840-1080 (на 10-30 , в процессе сульФатирования выделяются газы и происходит самораэогрев реакционной смеси. Способ получения сульФатов целлюлозы растворением целлюлозы в органическом растворителе с последующей обработкой сульФатирующим реагентом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повыиения плотности целевогопродукта, снижения деструкции целлюлозы и упрощения способа, в качест