Способ ввода проб в хроматограф

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 М 30/1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН МОтад 21) 4183427/31-222) 16,01,87(71) Институт акал В 25ического прибохнического объеВ.Павленкосьев058460,977.Янек Л. Жиатография. -остГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ростроения Научно-тдинения АН СССР(56) Патент США Нф 4кл. В 01 0 15/08, 1Дейл , Мацек К.,ная колоночная хром1 ир т.1, с.152,) СПОСОБ ВВОДА ПРОБ В ХРОМАТОГР ) Изобретение относится к облас аналитической химии и может быть ис"пользовано в области научных исследований и производственном контролетехнологических процессов для разделения различных веществ методом противоточной колоночной хроматографии. Цельповышение эффективности разделения.Анализируемый образец растворяют всмеси подвижной и неподвижной фаз дообразования эмульсии. ЭМульсию вводятв гидравлический тракт хроматографа иотстаивают до образования чередующихся сегментов подвижной и неподвижнойфаз, Затем образовавшиеся в гидравлическом тракте сегменты вводят в потокподвижной фазы, подаваемый в хроматографическую колонку для разделения.1408362 Формула изобретения Составитель А.ТЪлсРихТехред М.Дидык Редактор Е.Папп Корректор А,Обручар Заказ 3306/48 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий. Изобретение относится к аналитиче кой химии и может быть использовано в области научных исследований и производственном контроле технологи 5 четкихпроцессов для разделения раз-лиричных веществ методом противоточной к оночной хроматографии.Цель изобретения - повышение эфф ктивности ввода и разделения, 10Способ осуществляется следующим о разом,Анализируемую пробу смешивают с д зами подвижной и неподвижной фаз д образования эмульсии, Образовався эмульсию вводят в гидравличес" к й тракт хроматографа и отстаивают до о разования чередующихся сегментов п движной и неподвижной фаз. Затем о разовавшиеся в гидравлическом трак т сегменты вводят в поток подвижной ф зы, подаваемый в хроматографическую к лонку для разделения.П р и м е р.Разделение трех- и шест членного синтетических пептидов в 25 с стеме н-бутанол - уксусная кислота в да (соотношение обьемов 4;1;5), орг ническая верхняя фаза которой ис" п льзуется как неподвижная (НФ), а н няя водная - как подвижная (ПФ), 30 П и объеме колонки 20 мл объем подвод щего жидкостного тракта составляет1 5 мл.Жидкую пробу приготавливают раств рением разделяемого образца в смеси п двикной и неподвижной фаз. Жидкую п обу помещают в шприц, тщательно в балтывают до образования эмульсии и вводят в калиброванную петлю кранад затора. При этом эмульсия жидкой 40 и обы полностью заполняет петлю кран-дозатора, а избыток пробы выдавливается в пробирку через входы кранадзатора, Через некоторое время эмульсия разрушается с образованием в петле и пробирке чеоедчюшихся сегментов подвижной и неподвижной фаз. В случае более тяжелой Нф петля располага" ется вертикально изгибом вверх и НФ образует крайние нижние порции в петле, а более легкая ПФ - среднюю порцию, В случае более легкой НФ петля располагается вертикально изгибом вниз, и НФ образует верхние крайние порции.Контроль времени образования сегментов может осуществляться как визуально - по образованию четких.межфазных границ в петле (при использовании петли из прозрачного материала) или в пробирке, так и по времени расслаиванин эмульсии.После формирования пакета жидкая проба поворотным устройством кранадозатора вводится в поток подвижной фазы, протекающей через входы крана" дозатора и направляющейся в колонку хроматографа для разделения. Способ ввода проб в хроматограф, включающий формирование в гидравлическом тракте хроматографа сегмента пробы, ограниченного с двух сторон жидким не смешивающимся с пробой агентом, и введение сегментов в поток подвижной фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения эффектив". ности ввода и разделения, сегмент формируют путем смешивания подвижной и неподвижной фаз с пробой до образования эмульсии, вводят в гидравлический тракт хроматографа, выдерживают до расслоения эмульсии на чередующиеся сегменты подвижной и неподвижной фаз с пробой.