Способ получения сильноосновной анионообменной смолы

Класс 39 с, 2 Юо 140572 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа Ж 1 бО А, А, Ваншейдт, Н. Н. Кузнецова и К. П, Папукова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛЬНООСНОВНОЙ АНИОНООБМЕННОЯ СМОЛ ЪЗаявлено 21 октября 1960 г. за М 682917/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Мз 16 за 1961 г. Известны сильноосновные анионообменные смолы, получаемые аминированием, например, хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола или продуктов на основе конденсации полиэтилен. полиамина и эпихлоргидрида и др,Предлагается способ получения сильноосновных полимеризационных анионообменных смол.Способ заключается в следующем.Феноксибромметан в безводной среде в присутствии 5% концент. рированной серной кислоты при температуре 105 в 1 подвергаюг поликонденсации с параформом и образующаяся при этом плавкая смола при последующем нагревании с формальдегидом превращается в неплавкий и нерастворимый продукт,При аминировании этой смолы третичным амином в водных раст. ворах диоксана или ацетона, в зависимости от времени и условий, по. лучают продукты с различным содержанием четвертичных аммониевых групп в анионите.Максимальное содержание четвертичных аммониевых групп в анионите, близкое к теоретическому (95%) получено при аминировании смолы с большим избытком триметиламина при комнатной температуре в течение суток.Обменная емкость анионита (в ОН-форме) определенная по ХаС 1, составляет 4,0 лгэк в/г. При неоднократном переведении смолы из ОН-формы в солевую форму и обратно объемная емкость изменяется незначительно. Воздушносухой анионит в солевой форме представляет твердые прочные желтые зерна, содержащие около 15% влаги, устойчивые в кислой и слабощелочной средах.Коэффициент набухания солевой формы анионита в воде составляет 2,5 - 3,0, а ОН-формы 2,7 - 3,3. Анионит может применяться для140572 П редм ет изобретения Способ получения сильноосновной анионообменной смолы, о тл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения ассортимента анионитов и сырьевой базы для их получения, аниониты получают поликонденсацией феноксибромметана с параформом при 105 - 110 в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим отверждением образующейся плавкой смопы параформом при 120 - 140. Описание составил С В, Кокорев Редактор С, А Барсуков Текред А А. Камышникова Корректор Н, В. Щербакова Формат бум, 70 Х 108/ Тираж 800 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д, 2/б.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, извлечения из растворов слабых кислот и анионов нейтральных солей.Получение анионитов конденсацией феноксибромметана с параформом неизвестно.Использование этого способа расширяет ассортимент анионообменных смол.П р и м е р. 201 г (1 моль) феноксибромэтана, полученного действием дибромметана на фенол в щелочной среде, нагревают до плавления и в расплав вводят 5% концентрированной серной кислотык весу эфира,Повышают температуру до 80 и вводят 30 г 11 моль) параформапостепенно, чтобы температура реакционной смеси не поднималасьвыше 110 - 115. После чего продолжают реакцию при 105 - 110 в течение 3 - 3,5 час, до получения смолы, затвердевающей при охлаждении до комнатной температуры.В полученную смолу при 105 - 110 вводят еще 19,5 г (0,65 моль)параформа при энергичном перемешивании.После того как параформ растворится, смолу извлекают и подвергают отверждению сначала нагреванием при 110 в течение 10 час,а затем при 120 в течение 2,3 час до получения резиноподобной массы,После измельчения массы зерно выдерживают 2 - 3 час при 140до тех пор, пока коэффициент набухания ионита в ацетоне не будетблизок к 1,6 - 1,9.Затем смолу измельчают до величины зерен 0,5 мя и из нее отгоняют с паром несвязанный формальдегид.После этого продукт заливают 5-кратным избытком 20% -ногораствора триметиламина в диоксане или водном ацетоне и встряхивают в течение суток.Лмминированную смолу затем заливают 2%-ным раствором соляной кислоты, отмывают дистиллированной водой до отсутствияС 1-иона в промывных водах и сушат при 30 тонким слоем в течениедвух суток.