Способ получения триарилметановых красителей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 140064
Авторы: Вульфсон, Кагановская, Румянцева
Текст
140064 Класс 12 ц, 1 вв ССР САНИЕ ИЗ АВТОРС отписная группаЛ И, Румянцева, А. Н. Кагановская и Н, С. Вульфсон ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛМЕТАНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЗаявлено 19 декабря 1960 г. за689668/28 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Оп но в Бюллетене изобретений16 за 1961 г.уоликова Известен способ получения замещенных триарилметановых красителей окислением соответствующих аминотриарилметанов бихроматом натрия в водной солянокислой среде. Однако, в ряде случаев, при окислении этим способом соединений, содержащих группы, препятствующие окислению, выход конечного продукта резко снижается.В соответствии с предлагаемым способом в подобных случаях окисление замешенных аминотриарилметанов бихроматом натрия проводят в среде подкисленного соляной кислотой метилового спирта при температуре 25 - 35 и рН=-1. Осуществление предлагаемого способа позволяет повысить выход замешенных триарилметановых красителей в среднем до 80%П р и м е р 1, К суспензии 5,6 г дихлоргидрата 4"-хлор,4 диоксиэтиламинотрифенилметана в 100 нл метанола приливают 6,5 лл 2 н, раствора соляной кислоты в метаноле и раствор 1,04 г бихромата натрия в 3 ял воды и 9,нл метанола, при этом температура реакционной смеси поднимается до 34, После перемешивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол, добавляют к остатку 100 ил горячей воды и перемешивают до снижения температуры до 18 - 20. Выделившиеся из раствора кристаллы красителя отфильтровывают, промывают 10 мл воды и сушат. Получают 4,9 г продукта с т. пл. 125 - 127. Выход 94,5% от теоретического.П р и м е р 2. К раствору 32,8 г 4"-хлор,4.диоксиэтиламино,2- приметил-трифенилметана в 600 мл метанола приливают 111 мл 2 н, раствора соляной кислоты в метаноле и затем при 24 добавляют 7,2 г бихромата натрия, растворенного в 15 ил воды и 45 лил метанола, при этом температура реакционной смеси поднимается до 30 - 31. После перемешивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол и растворяют остаток в 600,ял горячей воды, Затем охлаждают смесь до 18 - 20,140064 Предмет изобретения Способ получения триарилметановых красителей путем окисления замешенных аминотриарилметанов с помощью бихромата натрия в солянокислой среде, отл и ч а ющ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, окисление ведут в среде метанола при комнатной тем. пературе,Составитель К, А. Гуськов Техред А. А, Камышникова Корректор И, А. Шпынева Формат бум. 70 Х 1081 е Объем 0,18 изд. л. Тираж 550 Цена 4 коп,ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д 2/бРедактор Н И, МосинПодп. к печ. 13,1 Х З,ак. 9025 Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка, 14 фильтруют и выливают фильтрат в 1200 мл насыщенного раствора поваренной соли. Выделившийся краситель отделяют от раствора и суша г. Получают 27 г продукта с т. пл. 173. Выход 82,5% от теоретического,Прим ер 3, К раствору 2,б г 4"-диметиламино,4-диоксиэтиламино,2-диметилтрифенилметана в 50 ил метанола приливают 9 мл 2 н. раствора соляной кислоты в метаноле и раствор 0,54 г бихромата натрия в 3 мл воды и 9 мл метанола, при этом температура реакционной смеси поднимается до 32.После перемешивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол и добавляют к остатку 20 мл насыщенного раствора поваренной соли. Выделившийся краситель отделяют от водного слоя, растворяют в этиловом спирте, фильтруют и упаривают фильтрат досуха. Получают 2,5 г продукта с т. пл. 180 - 183. Выход 91% от теоретического.
СмотретьЗаявка
689668, 19.12.1960
Кагановская А. Н, Вульфсон Н. С, Румянцева Л. И
МПК / Метки
МПК: C09B 11/04
Метки: красителей, триарилметановых
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-140064-sposob-polucheniya-triarilmetanovykh-krasitelejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триарилметановых красителей</a>
Предыдущий патент: Способ получения изафенина
Следующий патент: Способ очистки n, n-дибета-нафтил-р-фенилендиамина
Случайный патент: Электромагнитная муфта скольжения