138610

Класс С 07 с; 12 о, 17 з13860 юот . - ,й СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Ластовский, Е. Я. Яровенко ОКИСИ ТИОМОЧЕВИНЬ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ по лелзги изобретениССР Ком итестров Заявлено 6 октября 1960 г. за681297/28 в и открытий при Совете Мини Опубликовано в Бюллетене изобретений и товаков2 за 1965 го рных ойст- печеивающимисти для обон. тиомочеви водорода та в кол анавл частинитр уокис кисью проду водоро ителя формл твом чевины, облада 1 ощая восст промышленный интерес, в тва искусственного волокна чные способы получения дв тиомочевины 30/-ной пере урах с выходом целевого м тиомочевины перекисью другого инертного раствор ктеризуются сложностью о достаточно высоким качес и нп к и да в среде х Однако все ения технол получаемого получения двуокиси тиомочевины заключа акционного раствора, получаемого в резульмидом кальция и гидросульфидом аммония гидроокиси кальция). При взаимодействии прерывным отделяется продукционная двуследующей фильтрацией, промывкой и суш 1 ше 60 С. Используемый исходный раствор ржании в нем тиомочевины не менее 80 г/л. учшает качество продукта.раствор после выделения из него двуокиси ля приготовления исходного раствора, что кение сточных вод. Предложенныи способется во взаимодействии ретате реакции между циана(после отделения от негоуказанных компонентов неокись тиомочевины с ее покой при температуре не вьвводят в реактор при содеЭто увеличивает выход и улКроме того, маточныйтисмочевины используют дпозволяет устранить загряз Двуокись тиомо вами, представляет ния нужд,производсИзвестны разли пример окислением ниженных температ 44% или окисление стого углерода или стные способы хара ского процесса и не дук 1 а. ы, наи по честве лори- изве- огиче- про138 б 10Выход двуокиси тиомочевины составляет 80% от теоретического, Способ получения двуокиси тиомочевины осуществляется следующим образом.В реактор непрерывно вводят реакционный раствор (раствор А), получаемый взаимодействием цианамида кальция и сульфгидрата аммония (после отделения гидроокиси кальция) и 30%-ную перекись во.ооода.В реакторе при перемешивании поддерживается температура не выше 5 С путем охлаждения холодильным рассолом. Реакционную массу из реактора выводят непрерывно, образовавшуюся двуокись тиомочевины отфильтровывают и промывают холодной водой, после чего продукт сушат при температуре не выше 60 С.П р и м е р. В пятилитровый реактор из спецстали, снабженный змеевиком и рубашкой для холодильного рассола, а также пропеллер ной мешалкой, при установившемся режиме работы вводят реакционный раствор, полученный известным способом путем взаимодействия цианамида кальция и сульфгидрата аммония, отделенный от образующегося при этом гидрата окиси кальция, содержащий 130 г тиомочевины на 1 л раствора.Скорость подачи указанного раствора 2,4 л/час. Одновременно в реактор непрерывно вводят 30%-ную перекись водорода со скоростью 1,12 л/час.Температуру реакционной массы в реакторе поддерживают при непрерывном размешивании в интервале 0 - 5 С путем охлаждения холодильным рассолом, а температуру среды поддерживают в пределах 3 - 5 С путем регулирования подачи раствора А и перекиси водорода.Реакционную массу, представляющую собою суспензию друокиси тиомочевины, непрерывно выводят из реактора и контролируют на полноту превращения тиомочевины пробой на бумажку, пропитанную раствором азотнокислого висмута (отсутствие пожелтения),Получающуюся двуокись тиомочевины отфильтровывают и промывают водой, после чего сушат при 40 С.После трехчасовой работы по указанному режиму было получено 980 г двуокиси тиомочевины с содержанием в ней 97 в/в основного вещества, что соответствует выходу около 80% от теоретического (без учета возможного выделения двуокиси тиомочевины из маточного раствора).Предмет изобретения1. Способ получения двуокиси тиомочевипы окислением тиомочевины 30 о/в-ной перекисью водорода при пониженных температурах, отл ич а ю щи й с я тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества продукта, процесс проводят непрерывно с использованием в качестве исходного сырья реакционного раствора, получаемого при взаимодействии цианамида кальция и гидросульфида аммония (или Нв и Нз) .2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью устранения загрязненных сточных вод, маточный раствор после выделения из него двуокиси тиомочевины, используют для приготовления исходного раствора.Корректор О. И, ПоповаРедактор А. И. БайноваТехред Т. П. КурилкоГ 1 одп, к печ. 19/Х 1 - 64 г. Формат бум, 70 Х 108/16 Объем 0,18 изд. л. Заказ 3026/1 Тираж 450 Цена 5 коп. ЦЕ 1 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4. Типография, пр. Сапунова, 2.