Способ получения карбонатов рубидия или цезия

Л 128454 ОПИСАНИЕ ИЗ й АВТОРСКОМУ СВ ОБРЕТЕНИЯИДЕТЕЛЬСТВУ И, Вулих, М, М. Сенявин, 1 О. Б. Кароли, Б. И. Короткеви Л, Г, Сидорова и Н, К. ГалкинаПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТОВ РУ ЛИ ЦЕЗИЯ Заявлено 21 апреля 1969 г, за626176/23 в Когяптет,по дела изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений10 за 1960 Описываемый способ получения карбонатов рубидия или цезия нз их растворимых солей путем процесса двойного ионообмена обладает всеми достоинствами ионнообменных реакций на ионитах, простотой, отсутствием промежуточных и побочных процессов и т. д.Особенность способа заключается в том, что, с целью повышения степени извлечения металла, в качестве второго компонента применяют карбонат аммония, а полученный раствор, состоящий из карбонатов рубидия или цезия и карбоната аммония, разделяют отгонкой при нагревании раствора или прокаливанием выделенной из него твердой соли.На чертеже изображена принятая для производства технологическая схема получения карбоната, например цезия, по описываемому способу.П р и м е р 1. Через колонку со смолой КУв водородной форме пропускается 5%-ный раствор СзС 1 на дистиллированной воде со скоростью 3 л/и до полного замещения ионов водорода смолы ионами цезия (адсорбция).Полнота замещения определяется нейтральностью среды выходящего раствора. Всего пропускают 140 г раствора (7 кг СзС 1), До проскока цезия пропущено 100 л (5 кг СзС 1), после проскока 40 л (2 кг СзС 1),Полученный раствор после проскока, содержащий 15 г/.г СзС, упаривается досуха, соль направляется на адсорбцию в следующем цикле. Таким образом на смоле адсорбируется цезий йз 6,4 кг СзС 1; продолжительность адсорбции 47 ч. Для отмывки от С 1-иона через колонку пропускают дистиллированную воду со скоростью 20 л/ч в течение 10 ч.Далее десорбируют цезий 7%-ным раствором карбоната аммония со скоростью 3 л/ч до полного замещения Сз-иона ХН 4-катионом; контроль ведется по отсутствию Сз-иона в выходящем растворе. Всего пропущено 125 л раствора карбоната аммония; продолжительность десорбции - 42 ч. Полученный раствор содержит 43 г/гг СззСОз, 56 г/л (МН 4) зСОз.Раствор СззСОз и (КН 4)зСОз упаривается досуха, соль прокаливается при температуре 450 - 500. Карбонат аммония полностью улетучивается. Получено 5,8 кг СззСОз квалификации чистый.Смола в колонке регенерируется 10%-пым раствором соляной кисло ты; контроль ведется по отсутствию КН 4-катиона в выходящем растворе; продолжительность регенерации 12 и. Продолжительность отмывки от соляной кислоты 10 ч.М 126454 Предмет изобретения Способ получения карбонатов рубидия или цезия из их растворимых солей путем процесса двойного ионообмена, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения металлов, в качестве второго реагента применяют карбонат аммония, а полученный раствор, состоящий из карбонатов рубидия или цезия и карбоната аммония, разделяют путем отгонки при нагревании раствора или прокаливанием выделенной из него твердой соли,елам изобретений и открытий при СоветеМинистров СССРин Гр. 47,Комитетактор Н, И,нформационно.издательский отдел. Поди. к печ. 4,7-60 гбъем 0,17 п, л. Зак 3064 Тираж 600 Цена 25 коп афин Комитета ио делам изобретений н открытий при Совете Министров СС Москва, Петровка, 4, в Тн При проведении трех циклов переработано 19,2 кг СзС 1, получено 17,4 кг СзаСОз квалификации чистый. Продолжительность одного цикла (без учета времени на упаривание растворов и прокаливание соли, которые ведутся параллельно) составляет 121 ч.П р и м е р 2, Проведено три цикла без перевода смолы из аммонийной формы в водородную; адсорбция цезия проведена непосредственно на смолу в аммонийной форме, В целях избежания дополнительной переработки растворов, получаемых при адсорбции после проскока цезия, адсорбция проведена до проскока цезия. При этих условиях на смолу адсорбируется до проскока цезий из 5 кг СзС 1 в течение 35 ч.Продолжительность отмывки от С 1-иона 10 ч. Продолжительность десорбции 7%-ным раствором карбоната аммония при скорости 3 л(ч - 35 ч. Продолжительность отмывки от ХН 4-катиона - 12 ч. Выход СзСОз из одного цикла составляет 4,6 кг, что соответствует извлечени о металла на 94,6%, Продолжительность одного цикла 92 ч.